仪器分析

于物质传递。在分液漏斗发生完全的混合，产生大量的界面区域使得有效的分配出现。由于物质剧烈的振动，在液-液萃取中乳化现象经常发生，特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。乳化现象能使被测组分损失。

消除乳化现象的方法：①缓冲剂调节pH；②盐调节离子强度；③加热或冷冻萃取溶剂；

④将溶剂过滤或离心；⑤加入少量的不同的有机溶剂。

3.固相萃取概念及过程 概念：固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品中的基体

和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化 合物的目的。

过程：活化、上样、洗涤、洗脱 4.衍生化和衍生化技术

衍生化是将样品中的待测组分制成衍生物，使其更适合于特定的分析方法。

衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化成另一 易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和（或）定量分析。

第八章 紫外-可见吸收光谱法

1. 紫外-可见吸收光谱法原理

分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁，而产生了相应的吸 收光谱。属分子吸收光谱。

2. 紫外-可见分光光度计的基本构造

基本构造主要由光源。单色器、吸收池、检测器和显示器五大部分组成。 3.解释吸收光谱曲线对物质进行定性和定量分析的原因

①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长

λmax。

②同一物质的浓度不同时，光吸收曲线形状相同，最大吸收波长不变，只是相应的吸收度

大小不同。

③物质不同，其分子结构不同，则吸收光谱曲线不同，最大吸收波长也不同。 4. 紫外-可见吸收光谱分析的影响因素

①温度：室温下，温度变化不大，对分子的光吸收值影响不大，但在低温时，临近分子间

的能量交换减少，使光吸收强度比室温高10％左右。

②PH值：同一物质在不同的PH值溶液中，有不同的解离度，其吸光值有所不同。 ③溶液浓度：待测溶液浓度过高过低，会使溶液中的某些分子发生变化，影响测定的精度。 ④仪器狭缝宽度：如果单色器的狭缝质量不好或开的太大，则单色光的单一性差，杂波会

干扰测定，引起测定误差。

⑤背景吸收：待测样品中存在一些杂质，在待测样品所测定的波长下有较大的光吸收，造

成背景吸收，使待测物质的吸光值增加或引起待测物质的吸收光谱相重叠。

第九章 原子吸收光谱法

1.原子吸收光谱仪的结构及各部分作用

①结构：光源、原子化器、单色器、检测器 ②作用：光源：发射被测元素的特征光谱线。

原子化器：将待测样中待测元素变成气态的基态原子。 单色器：将待测元素的共振线与临近光线分开。 检测器：将单色器分出的光信号转变成电信号。

第十章 实验室仪器设备管理

1.溯源性定义：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值

能够与规定的参考标准，通常是于国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性。 2.校准定义：在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值或实物量具或参考物 质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间的一组操作，成为校准。 3.检定与校准的区别

①校准不具有法制性，是企业自愿溯源行为；检定则具有法制性，属8计量管理范畴的执

法行为。

②校准主要确定测量仪器的示值误差；检定则是对其计量特性及技术要求符合性的全面评

定。

③校准的依据是校准规范、校准方法，通常作统一规定，有时也可自行制定；检定的依据

则是检定规程。

④校准通常不判断测量仪器合格与否，必要时也可确定其某一性能是否符合预期的要求；

检出则必须作出合格与否的结论。

⑤校准结果通常是发给校准证书或校准报告；检定结果则是合格的发检定证书，不合格的

发不合格通知书。