纯化水检测

纯化水检测

1 性状鉴别

1.1 标准：本品为无色的澄明液体，无臭，无味。 1.2 检测方法：目测法。 2 酸碱度 2.1 试剂

(a) 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使

溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2～6.3(红→黄)。

(b) 0.05 mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。 (c) 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠

溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0～7.6(黄→蓝)。

2.2 检测方法

取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 3 硝酸盐 3.1 试剂

(a) 10％氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 (b) 0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。 (c) 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，

精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。

3.2 检测方法

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。 4 亚硝酸盐 4.1 试剂

(a) 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。本液含

HCl应为9.5%-10.5%。

(b) 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取氨基苯磺酰胺1g，加

稀盐酸溶液使溶解成100ml。

(c) 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解

成100ml。

(d) 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，

稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50 ml，摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2) 。

4.2 检测方法

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 002%)。 5 氨 5.1 试剂

(a) 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二

氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。

(b) 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成

1000ml。 5.2 检测方法

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03％）。 6 电导率

使用电导率仪，记录测定温度。在下表中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在下表中列出，则应采用线性内插法计算得到的限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，

则判为不符合规定。

表 温度和电导率的限度（纯化水）

温度/℃ 电导率/μS·cm-1 0 2.4 10 3.6 20 4.3 25 5.1 30 5.4 40 6.5 50 7.1 内插法的计算公式为： ?T?T0k???T?T0?1温度/℃ 60 70 75 80 90 100 ?????k1?k0??k0 ?电导率/μS·cm-1 8.1 9.1 9.7 9.7 9.7 10.2 式中

k为测定温度下的电导率限度值；

k1为表中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值； k0为表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值； T为测定温度；

T1为表中高于测定的最接近温度； T0为表中低于测定的最接近温度。

7 易氧化物 7.1 试剂

(a) 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml即得。本液含H2SO4应为

9.5%-10.5%。

(b) 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮

沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

7.2 检测方法

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 8 不挥发物

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 9 重金属

9.1 试剂

(a) 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L

盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

(b) 7mol/L盐酸溶液：取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。 (c) 2mol/L的盐酸溶液：取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。

(d) 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中

保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

(e) 1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，

冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成100ml，摇匀。

(f) 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml

与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

9.2 检测方法

取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20 ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25 ml。加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 03％）。 10 微生物限度 10.1 试剂

营养琼脂培养基 玫瑰红钠琼脂培养基 10.2 操作

10.2.1 样品处理 取纯化水5ml，过滤，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗液冲洗滤膜，冲洗后取出滤膜，菌面朝上贴于营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基脂培养基平板上培养。每种培养基至少制备一张滤膜。

10.2.2 阴性对照实验 取试验用的稀释液5ml照上述薄膜过滤法操作，作为阴性对照。阴性对照不得有菌生长。

10.2.3 培养和计数 除另有规定外，细菌培养3天，霉菌、酵母菌培养5天。逐日观察菌落生长情况；点计菌落数。必要时，可适当延长培养时间至7天进行菌落计数并报告。菌落蔓延生长成片的平板不宜计数。

一般营养琼脂培养基用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养基用于霉菌及酵母菌计数。在特殊情况下，若营养琼脂培养基上长有霉菌和酵母菌、玫瑰红钠琼脂培养基上长有细菌，则应分别点计霉菌和酵母菌、细菌菌落数。然后将营养琼脂培养基上的霉菌和酵母菌数或玫瑰红钠琼脂培养基上的细菌数，与玫瑰红钠琼脂培养基中的霉菌和酵母菌数或营养琼脂培养基中的细菌数进行比较，以菌落数高的培养基中的菌数为计数结果。

10.3 结果判断 取本品采用薄膜过滤法处理后，细菌、霉菌和酵母菌每1ml不得过100个。