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XXX XX师范学院2012届本科毕业论文
3.2 土样中镉、铅含量的测定结果
由火焰原子吸收光谱法测出的数据,根据公式3-1计算出各个土壤样品中Pb、Cd的含量W。单位为:mg·kg-1。 W?[(c1?c2)/2-c0]?Vm (3-1)
式中:W—土壤样品重金属含量,mg·kg-1;
c1—土壤样品测定值,mg·L-1; c2—土壤样品平行样测定值,mg·L-1; c0—空白样测定值,mg·L-1; V—土壤样品溶液的定容体积,L; m—称取土壤样品重量,g;
根据公式3-1可以计算出土壤中Cd、Pb含量结果如表3-2;其中WCd表示土壤样品中重金属Cd的含量,WPb表示土壤样品中重金属Pb的含量。
表3-2 土壤样品Cd、Pb含量检测结果表
土样编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9
WCd/(mg·kg-1)
0.95 0.70 0.50 0.05 0.05 0.55 1.30 0.05 0.05
WPb/(mg·kg-1) 264.65 223.85 181.35 255.80 179.10 281.05 355.30 98.15 55.85
由表3-2可知,除“9”号土样外,该基地土壤中Cd的浓度范围在0. 05 ~1.30
mg·kg-1,Pb的浓度范围在98.15~355.30 mg·kg-1,其中“7”号采样区域土壤Cd的浓
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度达到了1.30 mg·kg-1,Pb的浓度达到了355.30 mg·kg-1是该蔬菜生产基地土壤中Cd、Pb含量最大的土壤区域。
3.3 镉、铅测定方法、测量系统可靠性、结果准确度、精密度考察
3.3.1 加标回收率
实验中,我们选择编号从1-2到9-2的土壤样品进行加标回收率的测定。由火焰原子吸收光谱法得出测定结果,利用公式3-2可以计算出样品加标回收率。
R?式中,R—样品加标回收率;
c1—加标试样测定值,mg·L-1; c2—试样测定值,mg·L-1; m—加标量,mg;
根据公式3-2,我们计算出Cd、Pb样品加标率,见表3-3、表3-4所示。
表3-3 Cd加标回收率试验结果表
Cd土壤样品液
土样编号
测定值(mg·L)
1-2 2-2 3-2 4-2 5-2 6-2 7-2 8-2 9-2
0.068 0.053 0.056 0.053 0.056 0.062 0.067 0.058 0.057
-1
c1?c2m ?100% (3-2)
Cd标准液加入
量(mg) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
Cd加标测得值
(mg·L) 0.978 0.943 0.986 0.933 0.996 0.982 0.957 0.968 0.967
-1
Cd回收率(%)
91.0% 89.0% 93.0% 88.0% 94.0% 92.0% 89.0% 91.0% 91.0%
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表3-4 Pb加标回收率试验结果表
Pb土壤样品液
土样编号
测定值(mg·L)
1-2 2-2 3-2 4-2 5-2 6-2 7-2 8-2 9-2
18.684 16.845 17.356 17.646 18.127 18.297 18.801 15.479 15.798
-1
Pb标准液加入
量(mg) 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
Pb加标测得值(mg·L) 36.784 35.705 35.816 34.146 35.927 37.597 36.741 33.139 34.189
-1
Pb回收率(%)
90.5% 94.3% 92.3% 82.5% 89.0% 96.5% 89.7% 88.3% 92.0%
通过对该基地土壤样品中的重金属Cd、Pb加标回收率的测定,测定值均在保证值范围内,Cd加标回收率是88.0 %~94.0 %,Pb加标回收率是82.5 %~96.5 %,表明Cd、Pb的测定方法、测量系统比较可靠,测定数据比较令人满意。
综上所述,利用火焰原子吸收法测定Cd、Pb两种元素的含量方法可行,具有较好的精密度和准确度。 3.3.2 误差分析
在实际过程中,以下几点可能造成土壤样品测定结果误差:
①在XX蔬菜基地采样时,可能将铁铲上的土混进土壤样品中,或是采样深度不够等造成该土壤样品不能代表该土壤采样区域的真实情况,从而造成误差。
②取回的土壤样品没有及时测定pH值,致使土壤样品受到实验室酸碱气体的入侵,产生误差。
③在对土壤样品称量时,可能产生称量误差和读数误差。 ④实验仪器可能未洗净,也会导致实验结果产生误差。
⑤进行消解时,由于操作不当,致使土壤样品液洒落在外,或者消解不完全,使测定结果产生误差。
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⑥在配制标准溶液时,操作产生误差或者读数不当产生误差。
在实验前,必须先做好误差控制预案,步步小心谨慎,才能获得令人比较满意的结果。
3.4 XX蔬菜生产基地土壤镉、铅含量水平
土壤样品中Cd、Pb含量的测定结果详见表3-2,根据国家标准,可判定该基地土壤中Cd、Pb达标率和超标率,如表3-5。
表3-5 XX蔬菜生产基地土壤Cd、Pb达标率与超标率表 项目 最小值(mg·kg-1) 最大值(mg·kg-1) 达二级标准(%) 达三级标准(%) 超三级标准(%)
Cd 0.05 1.30 62.5 % 37.5 % 12.5 %
Pb 98.15 355.3 100 % 50 % 12.5 %
根据对比结果表明,以GB15618-1995《土壤环境质量标准》之二级标准为无公害蔬菜生产基地合格标准,在XX蔬菜基地土壤样品中:
Cd超标有3例,超标率为37.5 % ,只有“1” 号、“2” 号和“7” 号土壤样品Cd含量超标,说明该土样对应的采样区域受到了不同程度的Cd污染,故该土壤不适宜种植无公害蔬菜。该土壤采样区域面积大约为120亩,占该蔬菜生产基地土壤面积的40 %。
Pb超标有4例,超标率为50 %,超标的土壤样品有:“1” 号、“4” 号、“6” 号和“7” 号。 该土样对应的土地面积大约为150亩,占该蔬菜生产基地土壤面积的50 %,该土壤不适宜种植无公害蔬菜。
其中“7” 号采样区域Cd、Pb含量甚至超过了GB15618-1995《土壤环境质量标准》之三级标准,该土样对应的土地面积大约为40亩,占该蔬菜生产基地土壤面积的13.3 %,该土壤不能种植无公害蔬菜,建议对该区域进行土壤修复。“7” 号土壤样品取自XX蔬菜生产基地耕作比较频繁的区域,该区域靠近村民生
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