有机化学实验笔试题

4． 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）

A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B 再加入干燥剂待产物变清后，过滤; C 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;

D 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸

5. 现有三组混合液：① 乙酸乙酯和乙酸钠溶液② 乙醇和丁醇⑧ 溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是??

A? 分液、萃取、蒸馏B? 萃取、蒸馏、分液C? 分液、蒸馏、萃取D? 蒸馏、萃取、分液 6. 除去溶解在苯中的少量苯酚，正确的方法是（ ）

A．用过滤器过滤 B．用分液漏斗分液

C．通入足量CO2后，过滤 D．加入适量NaOH溶液，反应后再分液

7. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是( )

A. 用托盘天平称取11.7g食盐 B. 用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸 C. 用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5

D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液

8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏 9. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 ( ) A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛

10. 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（）

A. H2SO4；B. HCl; C甘油. ; D. 环己烷

11. 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）

A. 乙醚；B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮

12. 由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是：（）

A. 溶剂提取；B. 蒸馏; C. 升华; D. 重结晶

13. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？

A. 油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴

14. 应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？（）

A. 溶解度；B. 重度; C. 化学性质; D. 挥发度

15. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）

A. 醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸

16. 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）

A. CaO；B. MgSO4; C. KOH; D. Na

17. 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）

A. 向上倾斜；B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置

18. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）

A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏

19. 蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用哪一种冷凝管？（）

A 水冷球形冷凝管；B. 水冷直形冷凝管; C. 空气冷凝管; D. 三者都可以

20. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）

A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶

二、填空题：（共20分，每空1分）

1、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。

2、提取咖啡因实验中，生石灰的作用是和。

3、进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后， 而且必须用加热。

4、一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用

混合溶剂重结晶。

5、有机溶剂或化学品起火时，应当用灭火，不可用灭火；电器起火，应先。

6、萃取使用的主要仪器是分液漏斗， 萃取次数决定于，一般为3到5次。用分液漏斗萃取时，应选择比萃取液大体积的分液漏斗。 7、简单的分馏装置包括、、、和

五个部分组成。

8、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHCO3洗涤，其目的是。

9、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）

1．安息香缩合、羟醛缩合有什么不同？

2．在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？ 3．能否用无水氯化钙干燥呋喃甲醇的乙醚提取液，为什么，有没有更好的选择？ 4. 在以VB1为催化剂合成安息香的实验中，为什么反应前VB1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透？

5. 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？

四、实验操作题（共20分）

实验步骤：

在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。 注：苯甲酸：d204=1.2650；m.p=122； b.p=249 苯甲酸乙酯：d204=1.0909；m.p=34.6； b.p=212.6 乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3； b.p=78.5 （1）、简述实验步骤： （10分） （2）、画出回流装置图：（10分）

五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。

试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：

性状 名称 正丁醇 正丁醚 浓H2SO4

分子量 74.1 130.23 98.08 无色液 无色液 无色液 折光率 1.399 1.3992 比重 0.89 0.764 1.84 熔点℃ -89.8 -98 10.35 沸点℃ 水 118 142.4 340 9 <0.05 15溶解度 醇 醚

恒沸物：正丁醚-水 (沸点94.1℃含水33.4%)；

正丁醚-水-正丁醇 (沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)， 正丁醇-水 (沸点93℃，含水44.5%)，

回答下列问题：

1．写出主反应和主要副反应。 2．画出反应装置图。

3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。 4．指出实验的关键点及注意事项。 5．如何检验产品的纯度？

中南大学考试试卷

2006 —2007学年 上学期期末考试试题时间60分钟

有机化学实验课程 64 学时 2学分考试形式：闭卷

专业年级：化工0501—0507 总分100分，占总评成绩40 %

一、填空题（本题22分，每空2分）

1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。试样的高度约为（ ），试样应不含（），装样应（ ）。

2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。一定压力下，一种纯净的（ ）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。 3、测定熔点的意义主要有（ ）和（ ）。

4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。

二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×” ）

1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度

偏高。（ ）

2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。( )

3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。（）