高级化学分析工题库(1)

有害物质名称 最高容许排放浓度(mg/L) 汞及其无机化合物 0.05(按Hg计) 镉及其无机化合物 0.1(按Cd计)

六价铬化物 0.5(按Cr计) 有机磷 0.5

石油类 10

12、碳在钢铁中主要以哪两种形式存在？在成分分析中,通常只测其什么碳量？

碳在钢铁中主要以两种形式存在,一种是游离态,如铁碳固容体,无定形碳,退火碳,石墨碳等,可直接用“C”表;另一种是化合碳,即或合金元素的碳化物,如Fe3C,Mn3C等,可用“Mc”表示.前者一般不能与酸作用,后者能溶与酸而被破坏.在钢中一般以化合碳为主,游离碳只存在于铁及经退火处理的高碳钢中在成分分析中,通常只测其总碳量.总碳量的测定方法虽然很多,但通常都是将试样臵于高温氧化气流中燃烧,使之氧化为二氧化碳再用适当方法测定. 13、钢铁中磷量的测定:氟化铵(纳)-氯化亚锡-磷钼兰光度法方法提要.

用稀酸溶解和高锰酸钾氧化的方法处理普碳钢,而对合金钢可以用酸溶解,高氯酸发烟,以氧化磷及破坏碳化物,使硅酸脱水,消除干扰和控制酸度.然后加钼酸铵使之与磷酸生成磷钼杂多酸(用酒石酸消除低硅之干扰),用氟化铵(钠)配位铁等,用氯化亚锡还原为磷钼兰,光度测定 .

14、钢铁中锰的测定:亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法中为什么滴定溶液用亚砷酸钠和亚硝酸钠各半？

滴定溶液亚砷酸钠和亚硝酸钠二者互补.因为如果仅是亚砷酸钠,使反应加快,但不能将Mn7+还原成Mn2+,部分生成Mn3+ ,Mn4+ ,平均化合价3.3,终点绿褐色,不易辨别.而亚硝酸钠稳

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定,能完全将Mn+ 还原到Mn+,但是反应缓慢.二者混合是,按(1:1)或(0.8:1),(1.2:1)都能既保证了反应速度,又能防止中间产物生成,使化学反应达到化学计量,但这种滴定液不易用理论值计算结果,而应当用标样换算,求得结果。 15、试述钢铁中硼的测定-姜黄素直接光度法的方法提要？该方法实际是要求在非水介质中显色,因此操作要十分严格,也较麻烦,因此有一定难度,但是通过采取哪三项措施,分析操作的手续可以简化？

试样经酸分解,以硫-磷酸发烟溶解全硼,然后分取部分试液发烟脱水转为非水介质,在硫酸-冰乙酸存在下,硼呈B(OH)2+ 的形式与姜黄素反应生成一种稳定的1:2的红色配合物,具有很高的灵敏度和选择性,从而测得硼量。三项措施:1.严格控制显色液中的水量。2.加入乙醇-乙酸溶液。3.制备试剂空白。

16、作为一名中级或中级以上化学工作人员,除了掌握必要的基础理论知识和操作技能外,还必须要了解和掌握分析方法试验和试验总结的编写.如果试验方法已建立,试验完成后即可进行实验总结的编写,通常应有哪些内容？

1.方法的历史(前人的工作),方法依据及基本概念,应包括理论依据,主要反应,方法适用范围。2.测试方法,是设计或改进的分析方法通过条件试验和考核后得出的分析操作规程.应包含的内容有:所用仪器,试剂及配制方法,操作步骤,检量线的绘制及附注。3.条件试验:详细叙述各种条件试验的过程,并列出所测得的数据及得出的有关结论。4.方法考核:列出各种不同含量的基准物质或标准试样所测得的数据,并由此得出的对所拟定的分析方法的评价(结论)。5.参考文献.列出所参阅的有关文献的名称和作者。

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17、指出下面数据有几位有效数字 1.1.0005g

2.0.5000g,31.05%,6.023(×)102 3.0.0540g,1.86(×)10-5 4.0.0054g,0.40% 5.0.5g,0.002% 1.五位 2.四位 3.三位 4.二位 5.一位

18、热的浓高氯酸是强氧化剂,与有机物或还原剂接触时会产生剧烈爆炸,使用时必须注意哪几点？

1.浓高氯酸(70～72%)应存放在远离有机物及还原物质(乙醇,次磷酸盐等)的地方以防止高氯酸与有机物或还原物接触.使用高氯酸的操作不能戴手套。2.高氯酸烟与木材长期接触易引起木材着火或爆炸,因此经常冒高氯酸烟的木质通风厨应定期用水冲洗,使用高氯酸的通风厨中不得同时蒸发有机溶剂或灼烧有机物。3.破坏试液中的滤纸和有机溶剂时(四甲基氯化氨,三乙醇胺,甘油等除外),必须先加足够量的浓HNO3加热,使绝大部分滤纸及有机试剂破坏,稍冷后,再加入浓HNO3和高氯酸冒烟,破坏残余的碳化物,过早加入高氯酸或加入HNO3量不够,在冒高氯酸时即有发生爆炸的危险。4.热的浓高氯酸与某些粉末状金属作用,因产生氢可能引起剧烈爆炸.因而溶解时应先用其它酸溶解,或同时加入其它酸,低温加热直到试样全部溶解,防止高氯酸单独与金属粉末作用。

19、工业“废水”中有害物质最高容许排放浓度？

有害物质名称 最高容许排放浓度(mg/L) 铅及无机化合物 1.0(按pb计) PH值 6～9 硫化物 1 挥发性酸 0.5

氰化物 0.5(按CN-计) 20、如何开启挥发的试剂瓶(瓶内装乙醚,HNO3,HCL,NH3)？

尤其是夏季或室温较高的情况下,应先经流水充分冷却后,盖上湿布再打开,且不可将瓶口对着自己或他人.

21、如何蒸馏易燃液体？

蒸馏易燃液体一次量不得超过500ml,冷凝器中必须先通入冷水,蒸馏低沸点易燃试剂时,不得用电炉直接加热,应用水浴或砂浴间接加热,蒸馏瓶中加入少量玻璃球以防止过沸,并随时注意蒸馏是否正常,人离开时,要撤去热源.

22、准确度与精密度有何区别？如何衡量准确度与精密度？

准确度是测量值与真值的符合程度;精密度是多次平均测得数值彼此接近程度.前者用误差,后者用偏差的绝对值或相对值表示.

23、“偶然误差是测定中偶然出现的”,这种说法对不对？为什么？

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不对.因为偶然误差是由于某些难于控制的原因所引起的,它在测定中必然出现,并非偶然出现.

24、滴定分析对所依据的反应有什么要求？

1.反应必须按化学反应式定量地进行,这是计算结果的依据。2.反应必须迅速完成,如果反应较慢,应有适当方法使反应速度加快。3.滴定过程除主反应外,不应有副反应发生。4.到达化学计量点时,应有适当方法显示出来。

25、过去教材中常用的“1克离子H+ ”,“1克分子H2SO4”.及“1克原子Ar”是否合适？现在应称为什么？

不合适.应当称为“1molH+ ”,“1molH2SO4”及“1molAr” 26、重量分析法对沉淀形式有什么要求？

对沉淀形式的要求是:沉淀的溶解度要小,沉淀要纯净,沉淀应易于过滤和洗涤.

27、晶形沉淀的沉淀条件是什么？

晶形沉淀的条件是:在适应稀的溶液中加入适应稀的沉淀剂,在热溶液中进行沉淀,降低对杂质的吸附,加沉淀剂时,应不断搅拌,避免局部过浓,沉淀剂加入要缓慢,沉淀后应放臵一段时间再进行过滤.

28、对显色反应的一般要求是什么？

光度分析中,所用的显色反应一般应该满足下列要求: 1、选择性好。即选用的显色反应有较高的选择性,干扰少或干扰容易消除。 2、反应有较高的灵敏度和对比度,也就是说生成的有色物质的摩尔吸光系数ε大(一般认为ε达104～105)同时试剂与生成的有色物质的颜色应有较大差别,这样颜色变化才明显,一般要求显色剂与有色物质的对比度:

△λ＝λ(MR)－λ(R)>60nm 3、形成有色化合物组成恒定,化学性质稳定,反应变条件易于控制。 4、有机体系符合朗伯-比尔定律,一般要求在一定浓度波动范围内符合比尔定律就可以。

29、元素铌在钢中的作用？

铌作为钢中的一种合金元素，可使钢的晶粒细化,降低钢的过热敏感性及回火脆性。铌可改善钢的焊接性能，提高耐热钢的强度和抗蚀性等。铌与钒，钛，锆等相似，有对钢的性能产生良好的影响之功能。

30、硼元素在钢中的作用？

硼常被誉为钢中的维生素。即使含量甚微也能对钢质起到很大影响，能成倍增加钢的淬火性是其最独特的作用。同时，硼又能增加钢的硬度和抗张力，改善钢的焊接性能等。在原子能用钢中的高硼低碳钢中加入0.1～4.5%的硼，有吸收中子之功能。

31、解释术语:试样。

试样:系指从被检验的物料中选取的具有代表性并供检验的样品,称为试样.试样分为原始试样,中间试样,送检试样。 32、简述钢中砷的作用？

砷是钢中的五害之一，在钢中又极易偏析，砷的存在可增加钢的冷脆性，增加钢形成焊接裂纹的敏感性。因此，应严格控制其含量，尤其是优质钢及高温合金。然而砷却具有抗腐蚀、抗氧化以及提高钢的抗拉钢度和有利于浇铸等作用，因此某些钢中又含砷0.0x-0.5%。 33、如何检查定碳仪全部装臵是否漏气？

可分三步检查:洗涤部分和燃烧部分,检查办法是关闭小三通活塞,打开通氧活塞,在1分

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钟以内,洗涤部分没有气泡发生即说明不漏气.吸收部分的检查主要靠各部活塞,检查办法是将吸收器中气体全部赶出,并将浮子堵严,再将大三通活塞关闭,如果发现浮塞有下降情况,即表示该部漏气,反之表示不漏气.

34、 用硼砂(Na2B4O7〃10H2O)标定盐酸溶液时,其反应式是:

Na2B4O7＋2HCl＋5H2O=4H3BO3＋2NaCl

称取0.4767g纯硼砂标定某盐酸溶液,共用了25.00ml该盐酸(Na2B407.10H2O的摩尔质量为381.4g/mol)，求该盐酸浓度。

解: ｎNa2B4070〃10H2O:ｎHCL=1:2 ｎNa2B407 〃10H2O=1/2ｎHCL

∴ｍNa2B407 〃10H2O=1/2ｎHCL.MNa2B407〃10H2O 即0.4767=1/2C×25.00×10-3×381.4

C=0.4767×2×103 /(25.00×381.4)=0.09999mol/L 35、炉前成品如何取样？

成品取样是在钢液脱氧化流入盛钢桶内再浇铸于钢锭模中,从盛钢桶下而取得的.当钢液自盛钢桶倒出一半时,用洁净的取样勺接取两次(第二次作为复检或验证用)同时在这种情况下一定要用铝使金属脱氧,将铝丝插于接取的钢液中,插入铝丝的量为金属的百分之一为宜.将用铝丝脱氧后的钢液注于锤形铸样中.注入时最好要平稳,不得溅射和溢出,并也不应注满,一般低于模高20毫米为宜.然后于样模一边插一记有熔炼号的铁皮牌.待试样凝固(全部变黑)后,将浇铸的试样从模内提出.稍冷后投入水中,直至完全冷却,随后送交化验室经制样后进行分析.

36、解释术语:取样 。

取样:为了对物料(1.取样:为了对物料(原料,半成品)进行化学分析和物理测试,按照标准规定的方法从一批物料(原料,半成品)中取出一定数量有代表性的试样的作业,称为取样。 37、解释下列现象

1.和锌棒接触能防管道的腐蚀;

2.SnCL2溶液经久放臵容易出现混浊; 3.铜溶于浓HNO3而不溶于浓HCL; 4.纱窗上铁丝相交处生锈最严重

1.E氧化(Zn→Zn2+ )=0.76v E氧化(Fe→Fe2+ )=0.44v

可知Zn比Fe更易被氧化的物质,管道和锌棒接触被腐蚀的首先是锌而不是铁 2.Sn2+ 易被空气中的氧氧化成Sn4+,Sn4+在水溶液中水解生成SnO2沉淀. 1/2O＋Sn+ ＋HO→SnO＋2H+

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3.浓硝酸既是强酸,又是强氧化剂.

4.铁丝相交处氧的浓度低,不相交处氧的浓度高.这样在空气中氧和水气的作用下形成许多小小的氧的浓差电池.氧浓度高地方成为阴极区,浓度低的地方成为阳极区.在阴极区O2被还原为OH- ,在阳极区,Fe被氧化成Fe2+ .为了完成电流回路Fe2+ 由阳极区(铁丝相交处)迁移,所以在铁丝相交点的四周铁锈最严重.

38、纯镍及镍基合金中镍含量的测定--丁二酮肟沉淀重量法. 1.在分析方法中加入试剂酒石酸的作用? 2.加入试剂硫代硫酸钠的作用?

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