硫酸分厂检验规程Microsoft Word 文档

硫 酸 分 厂 检 验 规 程

1 目的

对工业硫酸生产过程进行监视与测量，以确保生产过程的稳定，从而达到满足顾客要求。 2 范围

本标准规定了流水生产过程的检验指标要求、试验方法、检验规则。

本标准适用于硫铁矿、硫精矿为原料，通过培烧 、净化、转化、吸收等一系列的生产过程。 3 职责

3.1分厂检验（化验）

─────负责生产所用原料、过程、过程产品的取样、 制样及检验工作 ─────负责检验记录的填写工作,履行鉴别、 报告职能； ─────做好自检 、户检 、专检，并做好检验记录； ─────负责收集 整理 归档产品的检验和试验记录。 4 检验工作程序 4.1检验流程图

硫精矿取样点 污水SO2、总酸度取样点 风机出口水分、酸雾取样点 ↑ ↓

硫尾砂输送皮带 →沸腾炉→ 除尘器 →净化器 →电除雾器 →干燥塔 SO2风机→ ↓

出渣皮带 ←矿灰、 渣取样点 尾气SO2、SO3取样点 ↓

热交换器 → 转化器 →一吸塔 →热交换器→ 转化器 → 二吸塔 →排空 ↓ ↓

一吸酸槽 ← 一吸酸浓取样点 ← 二吸酸浓取样点

↓ 成品酸槽 ← 成品酸浓取样点 4.2检验项目 分析方法。 表1 检验项目 原 料 工 段 转化吸 收工程 主风机 净 化 污 水 硫精矿含硫% 硫精矿含水% 烧出率% 进口SO2% 转化率 吸收率% 出口水份g/Nm2 出口酸雾g/Nm2 出口SO2g/l 出口总酸库g/Nm2 净化率% 93酸浓% 硫 酸 一吸酸浓% 二吸酸浓% 成品酸浓% 分析方法 滴点法 重量法 计算 SO2气浓表 计算 计算 重量法 滴定法 碘量法 滴定法 计算 滴定法 滴定法 滴定法 滴定法 4.3检验规则

表2 工序 控制项目 检验项目 见表1 分析频率 1次/班 2次/班，其中SO31次/班 1次/班 1次/班 3次/班、其中成品酸1/次班 取样地点方法 取样人 原料工段 原料指标含量 转化吸收工段 主风机 净化污水 硫酸 原料皮带和出渣皮带 化验人和操作工 查表和吸收塔出口 主风机出口 泡沫塔进出口 酸槽 化验人员 化验人员 化验人员 化验人员 转化、吸收率 见表1 酸雾、水分含量 见表1 净化率、污水处理 酸浓 见表1 见表1

4.3.1硫精矿采样量不得少于2.5kg

4.3.2中控分析人员要保证所出据的分析数据准确，并及时将分析结果送到部门领导，以及时指导调整工序的操作。 4.4分析方法

4.4.1 尾砂水分含量测定

称取已制好的试样10g于已恒重的称量瓶中。精确至0.01g，将试样扑匀，放入80℃干燥箱中干燥2h，取出，放入干燥器内，冷却半小时后称量。 计算公式： 水分（‰）=

G?G1???? G式中：G — 干燥前试样的质量，g; G1 — 干燥后试样的质量，g

4.4.2 尾砂有效硫的测定及烧出率的计算 4.4.2.1 试剂

a. 0.1N氢氧化钠溶液 b. 3%中性双氧水

c. 混合指示剂：0.12%甲基红酒精溶液，0.08%次甲基蓝酒精溶液，以1+1混合。 4.2.2.2分析步骤 a.试样准备

在每次测定前，先称取预先处理的 试样(将试样20g均匀铺平于直径约90mm的培养皿中，放入干燥箱，在85℃干燥1小时取出。用铁研钵麽至20筛目，缩分取1/4,再用玛瑙研钵轻轻研磨至100筛目，放入烘箱，在85℃下干燥半小时)取矿样0.1—0.2g或矿渣、矿灰样0.5g(准确至0.0002g)均匀铺平于瓷舟中。保存在干燥内备用。 b.装置试漏

将仪器装好，在抽气情况下，从分液漏斗注入60—70ml蒸馏水，关闭漏斗旋塞，然后关闭气口，继续抽气，此时如2吸收器中气泡逐渐停止，则说明装置是严密的 ，如果气泡逸出不停止，须逐段检查至不漏气为止，将水抽弃，以备测定。 c.溶液准备

将电炉升温，在抽气情况下，有分液漏斗注入20ml3%过氧化氢溶液（侧灰渣是加入5ml）；加入混合指示剂3—4滴和蒸馏水80ml，关闭旋塞。由滴定管加入氢氧化钠溶液以中和吸收液，

然后将氢氧化钠溶液放至滴定管刻度零处，按上述手续检查仪器严密度。 d. 测定手续

当炉温升至850±10℃时，在抽气情况下，将盛有试样的 瓷舟放在燃烧管口，用细金属丝送入燃烧管中心，立即塞紧管端橡皮塞。燃烧15min。在燃烧过程中，生成的 二氧化硫通过多孔滤板成为小气泡进入吸收液，被过氧化氢化成硫酸，使溶液颜色由褐绿色变为紫红色。随着燃烧和吸收的 进行，应随时以氢氧化钠溶液滴定，直至吸收液由紫红色变为褐绿色为终点，继续吸收5min，直至吸收液不再由亮绿色变为紫红色为止，证明燃烧吸收已完成。

试样燃烧完成后，从冲洗支管以水冲洗三次以上，每次约5ml左右，继续用氢氧化钠标准溶液滴定到终点，将吸收液内的溶液抽弃，洗涤2—3次。 硫含量的计算公式: 硫含量=

N?V?0.01603?100?

G式中：N—氢氧化钠溶液的当前浓度； V—氢氧化钠溶液放入用量，ml; G—试样的质量，g; 0.01603—硫的毫克当量，g。 烧出量=

100?(100?0.345?灰渣含硫总和）?尾砂含硫??

（100?0.252?尾砂含硫）?灰渣含硫总和4.4.3尾气中三氧化硫含量的测定

4.4.3.1 试剂与仪器 a.采样管 b.六连球管

c.0.01N氢氧化钠溶液 d.0.01N碘溶液 e.0.5%淀粉溶液

f.0.01N硫代硫酸钠溶液

g.混合指示剂:0.12%甲基红酒精溶液，0.08%次甲基红酒精溶液，以1+1混合。 h.中性脱脂棉 4.4.3.2操作步骤

称取处理后的脱脂棉2g，均匀装入六连球管内。将中性蒸馏水2ml加入六连球管进气一端的球内，使其中填塞的脱脂棉湿润。测定中，将加水端与采样管连接，另一端接在压力计上，取样30min。采样后将六连球管内的棉花取出，放置于干净的400ml烧杯内，然后用蒸馏水洗涤六连球管和采样管2—3次，洗涤水并入烧杯内，使总体积约为300ml，加入0.5%淀粉2—4ml，用0.01N典液滴定至溶液呈淡蓝色。然后用0.01N硫代硫酸钠溶液将蓝色褪出，加3—4滴混合指示剂，用0.01N氢氧化钠溶液滴定至终点。

?N1?V1?V11??2N2?V2?V21???0.0400?100计算公式：SO2含量=

80V0?22.4N1?V1?V11??2N2?V2?V21??????=

V0式中：N1—氢氧化钠标准溶液的当量浓度

V1—氢氧化钠标准溶液的用量，ml；

V11 —空白试验的氢氧化钠标准溶液用量，ml； N2 —碘标准溶液的当量浓度； V2 —碘标准溶液的用量，ml；

V21—空白试验的碘标准溶液的用量，ml； V0 —采样的体积（标准状态）,l;

0.0400—三氧化硫的毫克当量，g; 80—每摩尔三氧化硫的质量，g；

22.4—每摩尔三氧化硫在标准状态下的体积，l； 4.4.4气体中SO2含量的测定及转化率的计算

4.4.4.1试剂和仪器 a.0.01N碘溶液； b.0.1N碘溶液； c.0.5%淀粉溶液；

d.经过处理不耗碘的蒸馏水； e.反应管；

f.气体量管（250ml或500ml）； g.水准瓶（500ml或1000ml）； h.温度计； l.采样管。

4.4.4.2操作步骤

检查量气管、水准瓶及仪器装置是否漏气，用移液管移取0.01N或0.1N碘液10ml（测定进口时用0.1N碘液，尾气中含量时用0.01N），加水至反应管的容量的3/4处，加0.5%淀粉溶液2ML，塞紧橡皮塞。

检查各采样点是否畅通，在正压下采样时应排气数分钟，在负压下采样时利用排水吸气法将样气抽出，充分置换进入反应管道中的气体，以便进行测定。

将仪器连接好，转动旋塞，使气流能连续冒出气泡，直至溶液蓝色刚刚消失时，停止通气，使量气内水位与水准瓶水位对成水平，读取量气管内气体体积和温度，根据余气体积进行查表或计算得出二氧化碳含量。 计算公式：

SO2含量=

NV?10.945?100?

V0??NV?10.945?式中：V—碘溶液用量，ml N—碘溶液当量浓度：

V0—余气体积（标准状态）的毫升数