有机化学实验练习题及答案

30．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？ 31．合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？ 32．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 33．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 34．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？

35．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？

36．水蒸汽蒸馏适用于那些物质的提纯？ 37．如何选择重结晶提纯的溶剂？ 五、综合题

1. 请回答制备乙酸乙酯中的有关问题 1）写出反应原理。 2）写出主要反应步骤。 3）画出蒸馏装置图。

2．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 3．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题 （1）简述薄层色谱的分离原理。

（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。 （3）比移值Rf的计算公式。

4．如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。 5．回答水蒸气蒸馏中的有关问题。

（1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？ （2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。

（3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？ 6请回答有关熔点测定的有关问题 1）写出熔点测定的简要步骤。 2）画出b型管法测熔点的装置图。

3）测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚； (2) 熔点管不洁净；

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(3) 试料研的不细或装得不实； (4) 加热太快；

(5) 第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。 7．请回答制备乙酸乙酯的有关问题 1）写出反应原理。

2）粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？

3）当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？ 4）简述制备过程的主要步骤。 5）画出回流及蒸馏装置图。 8．请回答减压蒸馏操作的有关问题 1）写出减压蒸馏的基本原理。 2）装置由哪几部分组成？ 3）画出减压蒸馏装置图。 4）简述操作的及注意事项。 9．请回答重结晶操作的有关问题 1）重结晶的基本原理是什么？ 2）简述重结晶操作的主要步骤。

3）选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？

4）在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 10．请回答有关沸点测定的有关问题 1）写出微量法测沸点的简要步骤。 2）画出微量法测沸点的装置图。

3）沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 11．制备1-溴丁烷的原理、步骤、注意事项。 12. 详述重结晶5克乙酰苯胺的操作

参考答案

一、选择题

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1.D ; 2.B; 3.C; 4.A; 5.C; 6.D; 7.A; 8.A9.D ; 10.B; 11.A; 12.C; 13.D; 14.D; 15.A; 16.B17.A ; 18.C; 19.B; 20.D; 21.B; 22.C; 23.A; 24.B25.B ; 26.A; 27.B; 28.C; 29.C; 30.D; 31.A; 32.A33.B ; 34.A; 35.B; 36.C; 37.B; 38.B; 39.C; 40.C; 41.C ; 42.B; 43.A; 44.D; 45.A; 46.D; 47.A; 48.D; 49.C ; 50.A; 51.B; 52.C; 53.D; 54.C; 55.A; 56.C; 57.C ; 58.C; 59.B; 60.C; 61.D; 62.D; 63.B; 64.A; 65.D ; 66.B; 67.A; 68.C; 69.D; 70.A; 17.C; 72.A; 73.B ; 74.C; 75.B; 76.B; 77.B; 78.C; 79.A; 80.B; 二、填空题

1．熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程 2．水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 3．间苯二酚/浓HCl 4．0~5℃；水解

5．防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管） 6．Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离 7．馏出液无油珠

O8.CH3CR(H);CH3CR(H)OH

9. 活性炭

10. 干燥的三角烧瓶 11. 氧化；分解；常压；减压 12. 0～5℃；水解

13. 防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）14. 溶液出现浑浊或有沉淀产生

O7.CH3CR(H);CH3CR(H)15．

OH

16.下降；变宽

17.干燥管；空气中的水分 18.水分；除尽；水层

19.停止加热；液体冷却至沸点以下；暴沸

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20.过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥 21．Molish

22. 外界气压；气压；低 23. 先；后；不挥发 24. 浑浊状；澄清 25. 活性炭 26. 分馏柱

27. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯

28. 防止空气中的水蒸气侵入，影响产率 29. 纸片 30. 硅胶；Al2O3 31. 1/2；圆底烧瓶 32. 乙醚；丙酮 33. 烃类；醚类

34. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯

35. 防止空气中的水蒸气侵入，影响产率 36．溶质移动的距离/溶液移动的距离 37. 2~3mm；均匀；结实 38. 活性炭；极性；水

38. 干燥管；空气中的水蒸气 40. 分馏

41. CuSO4；酒石酸钾钠，NaOH溶液

42. 不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应；在100℃左右，被提纯物质应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332KPa） 43. 丙酮；乙醚 44. 低；高；不挥发

45. CuSO4；柠檬酸；Na2CO3 46. 水；乙醇 47. K2CO3

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