化工化验室焦油标准操作规程6.1

第六节 煤焦油蒸馏试验的测定标准操作规程

编号: QW-ZJ-HG-007A

1、主题

本文件规定了煤焦油中蒸馏试验的检验操作方法 2、适用范围

适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油等蒸馏试验的测定。 3、依据

本规程依据GB/T 6536-1997 4、流程 4.1称取500g 焦油于1升铜壶中。 5、 内容 5.1 方法提要

用加热分馏的方法按温度和结晶状态，将焦油切割成五个馏分。收集并计算出各个产品重量及百分重量。 5.2 仪器及试剂

5.2.1 铜壶，1升和48齿分馏柱。

5.2.2 空冷管：长800ml±2mm，管部直径17±1mm，管的上端口径19±1mm，成刺叭口型，锥度1：10。 5.2.3 量筒：容积100ml。

5.2.4 水银温度计：棒状，温度范围0—360℃，分刻度1℃。 5.2.5 酒精温度计：温度范围0—100℃，分刻度1℃。

5.2.6 灯罩：圆筒型，铁皮制成，顶环内径60±3mm，上部沿周开有六孔，筒壁和罩顶内衬石棉板，外加一个与罩顶大小相同的石棉环罩顶之上，图见本规程洗油馏程的测定。

5.2.7 保温罩：用石棉板涂刷水玻璃制成圆筒形，高90±3mm，直径100±5mm，壁后3—5mm，并附有直径为110±3mm，中间孔径为28—30mm对开的石棉盖。 5.2.8 脱水剂：无水氯化钠（或经灼烧的精盐） 5.3 操作步骤

5.3.1 焦油脱水：焦油蒸馏时因含有水分常容易发生激烈爆串现象，将致焦油溅出。脱水阶段需要小心，缓缓加热。

5.3.2 称取焦油500克，置于1升的铜壶内，塞上软木塞。在木塞上插入48齿

17

4.2先加热进→

行脱水。 4.3在不同分馏段进行接收馏出→ 液。 4.4依据不同馏出液→

的质量计算结果。 分馏柱。柱上口插入温度计的软木塞，水银球中心对准支管下沿，柱之支管与水冷却器相连。等连接完全后，检查密封性后开始蒸馏，于150～180℃前加热须极为小心，以免串油。

5.3.3 因焦油通常含有0.5%以上的水分，故180℃前馏出物需收集于分液漏斗内，分离水分，并称其质量，将油层倒回蒸馏壶内。换用空气冷凝管，继续蒸馏。收集脱水焦油180℃前馏出物作为轻油份，以每秒钟由分馏柱馏出馏液1滴的速度继续蒸馏。

5.3.4 自180℃以后至馏出液中开始出现片状结晶时（用玻璃片或者表面皿接受馏出液一滴置于15℃水面上观察）所收集的部分为酚油，自萘出现至消失时所收集的部分为萘油。自萘油消失至馏出蒽油结晶至温度达到360℃为蒽油。残渣为沥青。冷却至20℃称量，沥青含量以铜壶增重计算。 5.4 计算公式

馏分量

馏分含量(%)=—————————— 试样重×（100-水分）

蒸馏瓶增重量

沥青含量(%)=—————————— 试样重×（100-水分）

水分含量按水分测定结果计。 5.5 注意事项

5.5.1 焦油水分大于5%时应先在水浴中加热静置脱掉悬浮水分，否则在蒸馏过程中会发生窜油现象。在蒸馏脱水阶段小心加热，以免窜油。

5.5.2 更换水冷却器时应暂时将热源撤去，换上空气冷凝管后再进行加热。 5.5.3 空气冷凝管中有萘、蒽等固形物时应及时用小火烤化，以免堵塞，但是火不得过大，以免增加损失。

5.5.4 蒸馏损失超过25克则试验作废重新蒸馏。 5.5.5 蒸馏温度需进行温度补正和气压补正。

5.5.6 蒸馏时窗户要关上，蒸馏柱保温，不易有风吹使柱顶温度波动不定，馏分难以切割。

18

第七节 煤焦油酚类含量的测定标准操作规程

编号: QW-ZJ-HG-008A

1、主题

本文件规定了煤焦油中酚类含量的检验操作方法

2、适用范围

适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的轻油、萘油、洗油等酚类含量的测定。 3、责任

焦油深加工化验员对本规程具体负责实施。 4、流程 4.1首先对样品进行蒸馏试验。 4.3加入已经静置好有碱液的双的1/2样品于球计量管中。振→ →

荡5分钟，静置1烧杯中。 小时读取碱液增量。 4.2取蒽油前→

4.4酚含量为碱液增量值。 5、 内容 5.1 方法提要

油类中的酚与氢氧化钠碱液作用后生成酚钠，酚钠不溶于油，可溶于氢氧化钠碱液中，借此体积增加，测得含酚量。为了降低油类在碱液中的溶解度及易于油碱溶液分层，采用10%经食盐饱和的氢氧化钠溶液。反应方程如下：

C6H5OH + NaOH → C6H5ONa + H2O 5.2 仪器与试剂

5.2.1 双球计量管：刻度部分为50ml，分刻度为0.1ml，上球容积300ml，下球容积120ml。 5.2.2 250ml烧怀 5.2.3 10—12%NaOH溶液 5.2.4 纯苯（无水） 5.2.5 干燥好的氯化钠 5.3 操作步骤

加入10—12%NaOH溶液于双球计量管直至零刻度以上，静止放置十分钟后，读取氢氧化钠液面刻度，然后将样品蒸馏后蒽油出现前的馏出物混合均匀取1/2加入约50ml的纯苯中，混合溶解后，用干燥过的氯化钠进行脱水，脱水后倾倒入双球计量管中，再用苯洗涤氯化钠两到三次，其洗涤液亦倾倒入双球计量管中，

19

加塞缓慢振荡5分钟，静置1小时后读取碱层增加量的体积数。 5.4 结果计算

2×V×1.04

焦油中的酚含量（%）=——————————×100

G×(1-W)

式中：V—NaOH增加的体积ml G—取样量，g

1.04—酚及同系物的平均比重 W—样品含水量，% 5.5 注意事项

5.5.1 双球计量管塞子涂上凡士林并塞紧，否则溶液易冲出，影响测定。 5.5.2 碱洗时放热，故要冷至室温看体积。

5.5.3 静止时应在不断摇动下加速净化，使其油碱层分离明显。

5.5.4 用此方法测定的酚类系指苯酚及其同系物。甲酚等于甲酚和高级酚的总和。

5.5.5 测定前后应保持温度不变，振荡时须打开活塞放气1～2次。 5.5.6 读数时手应握在碱液层以上。

5.5.7 附于器壁上的油滴或者碱滴可用旋转双球计量管的方法使之迅速分离，或用铁丝捅下。

5.5.8 乳浊层不太大时按中间值计算，大时应加热，静置方法减小乳浊层。 5.6 允许误差

样品中酚含量小于2.0时，允许误差不得超过0.2；酚含量大于2.0时，允许误差不得超过0.5。

20