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高单层石墨烯的产率及其溶液的稳定性, Li等[30]提出“exfoliation-rein-tercalation-expansion”方法(图3), 以高温处理后
(图1 溶剂热剥离法制备石墨烯)
(图2 合成的水溶性两亲性物质)
(图3 “剥离?再插层?膨胀”法制备石墨烯)
的部分剥离石墨为原料, 用特丁基氢氧化铵插层后,再以DSPE-mPEG为稳定剂, 合成的石墨烯90%为单层, 且透明度较(83%~93%). 另外,一些研究人员研究了利用气流的冲击作用来提高剥离石墨片层的效率, Janowska等[31]以膨胀石墨为原料, 微波辐照下发现以氨水做溶剂能提高石墨烯的总产率(~8%), 深入研究证实高温下溶剂分解产生的氨气能渗入石墨片层中, 当气压超过一定数值足以克服石墨片层间的范德华力而使石墨剥离. Pu等[32]将天然石墨浸入超临界CO2中30min以达到气体插层的目的, 经快速减压后将气体充入SDBS的水溶液中即制得稳定的石墨烯水溶液, 该法操作简便、成本低, 但制备的石墨烯片层较多(~10层).
因以廉价的石墨或膨胀石墨为原料, 制备过程不涉及化学变化, 液相或气相直接剥离法制备石墨烯具有成本低、操作简单、产品质量高等优点, 但也存在单层石墨烯产率不高、片层团聚严重、需进一步脱去稳定剂等缺陷. 为克服这种现象, 最近Knieke等
[33]发展了一种大规模制备石墨烯的方法, 即液相“机械剥离”. 该法采取了一种特殊的设备, 高速剪切含十二烷基磺酸钠的石墨水溶液, 3h后溶液中单层和多层石墨烯的浓度高达
25g/L, 而5h后50%以上的石墨烯厚度小于3nm, 该法具有成本低、产率高、周期短等优势, 是一种极有诱惑力的大规模制备石墨烯的途径.
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