无机化学实验讲义武汉科技大学无机化学教研室

Ba2+ + CO32 = BaCO3↓

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食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO42时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。

过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。

少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。

三、仪器与药品

仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管。

----药品：HCl（2mol·L1）；NaOH（2mol·L1）；BaCl：（1mol·L1）、Na2CO3（1mol·L1）、

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(NH4)2C2O4（0.5mol·L）、粗食盐（s）；镁试剂、pH试纸、滤纸。

四、实验内容 1．粗食盐的提纯

(1) 在台秤上，称取5.0g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约20mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤，滤液移至干净烧杯中。

(2) 在滤液中加入1mL2mol·L-1NaOH和3mL1mol·L-1Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。

(3) 在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止（pH≈6）。为什么？

(4) 用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干（注意防止蒸发皿破裂）。

(5) 冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。

(6) 称出产品的质量，并计算其百分产率。 2．产品纯度的检验

取少量（约1g）提纯前和提纯后的食盐分别用5 mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。

--(1) SO42 的检验：在第一组溶液中分别加入2滴1 mol·L1 BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。

-(2) Ca2+ 的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0.5 mol·L1 草酸铵 (NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。

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(3) Mg2+ 的检验：在第三组溶液中，各加入2~3滴1mol·L1 NaOH溶液，使溶液呈碱性（用pH试纸试验），再各加入2~3滴“镁试剂”，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。

镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2 沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+ 的存在。

五、实验前准备的问题

1．怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？

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2．试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42等离子的方法，并写出有关反应方程式。

3．试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3的方法。

4．在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时，需用HCl调节溶液呈微酸性（pH≈6）为什么？若酸度或碱度过大，有何影响？

5．怎样检验提纯后的食盐的纯度？

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实验三 分析天平的使用

一、实验目的

1．了解分析天平的构造； 2．掌握分析天平的使用方法； 3. 熟悉直接称量法和减量称量法。

二、称量原理

天平是根据杠杆原理制成的，它用己知质量的砝码来衡量被称物体的质量。 A B C

P Q

设杠杆ABC的支点为B(如上图)，AB和BC的长度相等，A、C两点是力点，A点悬挂的被称物体的质量为P，C点悬挂的砝码质量为Q。当杠杆处于平衡状态时，力矩相等，即： P×AB = Q×BC

因为AB = BC，所以P = Q。

三、仪器和药品

半自动电光分析天平一台 ；台秤(公用)；称量瓶一个；坩埚一个；纸带；重铬酸钾；干燥器。

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四、实验内容 1．称量前的准备

（1）观看“分析天平教学光盘”。 分析天平的使用规则主要是：

① 天平的前门不得随意打开； ② 开关天平的动作要轻、缓；

③ 加减砝码和物品时必须先关上天平； ④ 转动读数盘加减圈码时，动作要轻、缓； ⑤ 砝码必须用镊子夹取，严禁用手触摸； ⑥ 不得超载称量；

⑦ 称量完毕，应将天平还原。 （2）使用指定的分析天平； （3）取下天平布罩，叠好；

（4）观察天平立柱后的水准仪是否指示水平位置。若天平不处于水平状态，应在指导教师的指导下，调节垫脚螺丝，使天平处于水平状态。

（5） 检查天平横梁、秤盘、吊耳的位置是否正常；指数盘是否回零。转动升降枢纽，使横梁轻轻落下，观察指针摆动是否正常。秤盘上若有灰尘，应用软毛刷轻轻拂净。

（6）检查砝码盒中砝码是否齐全，圈码钩上的圈码位置是否正常。

（7）调节好天平零点(用平衡螺丝(粗调)和拨杆(细调)调节天平零点是分析天平称量练习的基本内容之一)。

2．称量练习

（1）准备一个洁净的坩埚，先在台秤上预称其质量(准确至0.1g)，再在分析天平上准确称量(准确至0.1 mg )，记下其质量为m1。

（2）用洁净的纸带从干燥器中夹取一盛有重铬酸钾粉末的称量瓶，在台秤上预称其质量后，再在分析天平上准确称量，记下其质量为m2。

（3）左手用纸带夹住称量瓶，置于坩埚上方，使称量瓶倾斜，右手用一洁净的纸片夹住称量瓶盖手柄，打开瓶盖，用瓶盖轻轻敲击称量瓶上部，使试样慢慢落入坩埚中。当倾出的试样巳接近所要称的质量时(要求称取K2Cr2O7 0.2g—0.3g )，慢慢地将称量瓶竖起，用称量瓶盖轻轻敲击称量瓶上部，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖，将称量瓶放回天平盘上，称得其质量为m3。m2 - m3 即为试样的质量m4。m1 + m4 即为试样与坩埚的质量之和m5。

（4）将盛有试样的坩埚放回天平盘上，称得其质量为m6。实验要求称量的绝对差值小于10 mg，即m5 - m6 ＜10 mg 。若大于此值不合要求，分析原因后，再重称一次。

3．称量后的检查

（1）天平盘内有无物品，若有则用毛刷轻轻拂净； （2）检查圈码有无脱落，读数盘是否回零； （3）吊耳是否滑落，天平是否关好；

（4）检查砝码盒中砝码是否按数归还原位； （5）调节天平零点；

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（6）填写“使用登记”，请指导教师检查签名后，罩好天平布罩，方可离开。

五、实验思考题

（1）在分析天平上取放物品或加减砝码(包括圈码)时，应特别注意哪些事项？ （2）以下操作是否正确？

① 称量时，每次都将砝码和物品放在天平盘的中央； ② 急速打开或关闭升降枢纽；

③ 在砝码与称量物的质量相差悬殊的情况下，完全打开升降枢纽；

④ 在半自动电光分析天平上若称得物体的质量恰巧为4.5000g，可记为4.5g。 （3）称量时，若刻度标尺偏向左方，需要加砝码还是减砝码？若刻度标尺偏向右方呢？

（4）使用砝码应注意什么？

附：TG—328B半自动电光分析天平的结

构

1．横梁 天平是通过横梁起杠杆作用来实现称量的。横梁上装有起支承作用的玛瑙刀和调整计量性能的一些零件和螺丝： （1）支点刀和承重刀 横梁上装有三把三棱形的玛瑙或宝石刀。通过刀盒固定在横梁上，起承受和传递载荷的作用。中间为固定的支点刀(中刀)，刀刃向下；两边为可调整的承重刀(边刀)，刀刃向上。三把刀的刀刃平行，并处于同一平面上。刀的质地(如刀的夹角、刃部圆弧半径、光洁度等)及各刀间的相互位置都直接影响天平的计量性能，故使用时务必注意刀刃的保护。

（2）平衡螺丝 横梁两侧圆孔中间装有对称可调节的平衡螺丝，用以调节天平的零点。

（3）重心球 横梁背后上部装有重心球，上下移动重心球可改变横梁重心的位置，

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