铁粉分析操作规程

铁粉分析操作规程

1 目的

为了保证铁粉分析的准确性和规范性，特制定本规程.

2 范围

适应于生产中铁粉的检验。

3 引用标准

水泥及其原料化学分析 化验室工作手册

4 主要内容

4.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)

准确称取约0.3g已在105～110℃烘干过的试样,置于银坩埚中,在 700～750℃的高温炉中预烧20～30分钟,取出放冷加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(留有一定缝隙),再置于750℃的高温炉内熔融30～40分钟,(中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次).取出坩埚放冷,然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热.待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水及盐酸(1:5)洗净,向烧杯中加入5ml盐酸(1:1)及20ml硝酸,搅拌盖上表面皿,加热煮沸.待溶液澄清后冷却至室温.移入250ml容量瓶中,加水稀释至标线, 摇匀.此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、 氧化钙及氧化镁之用.

吸取50ml;试样溶液放入300ml塑料烧杯中,加入10～15ml 硝酸冷却至室温,加入10mL150g/l氟化钾溶液,搅拌加固体氯化钾, 搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和,冷却并静置15分钟,以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用 50g/l氯化钾溶液洗涤2～3次.

将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml 50g/l氯化钾-乙醇溶液及1mL10g/l酚酞指示剂溶液,用0.15mol/l氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色.然后加入200ml沸水(此沸水应以酚酞为指示剂 , 用氢氧化钠溶液中和至微红色 ) ,以0.15mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色. 二氧化硅的百分含量按下式计算:

TSiO2×V

SiO2＝──────×100 m×1000

式中:TSiO2 ─ 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数 V ─ 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 m ─ 试样的质量

4.2 三氧化二铁的测定(铋盐回滴法)

吸取25ml试样溶液,放入400ml烧杯中,加水稀释至约200ml, 用硝酸和氨水(1＋1)调整溶液PH至1.0～1.5(以酸度计或精密PH试纸检验),加 2 滴100g/l磺基水扬酸钠指示剂溶液,用0.015mol/lEDTA 标准溶液滴定至紫红色消失后,再过量1～2ml搅拌并放置1分钟,然后加入2～3滴5g/l 半二甲酚橙指示剂溶液,用0.015mol/l 硝酸铋标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色.

三氧化二铁的百分含量按下式计算: TFe2O3(V1－K1V2)×10

Fe2O3＝──────────×100 m×1000

式中:TFe2O3 ─ 每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化铁的毫克数 V1 ─ 加入EDTA标准溶液的体积ml

V2 ─ 滴定时消耗硝酸铋标准溶液的体积ml

K1 ─ 每毫升硝酸铋标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数 10 ─ 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 m ─ 试料的质量g。

4.3 三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法) 吸取25ml试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml。加入0.015mol/lEDTA标准溶液过量10～15ml(对铝钛总量而言),加热至70～80℃用氨水(1＋1)调整溶液PH至3.5～4,然后加入15ml乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)继续加热煮沸1～2分钟.取下稍冷,加入5～6滴2g/L PAN 指示剂溶液,用0.15mol/l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色( 此时消耗硫酸铜标准溶液的体积记为V1)然后向溶液中加入15ml 50g/l的苦杏仁酸溶液,并加热煮沸1～2分钟.取下稍冷,补加1～2滴2g/lPAN指示剂溶液,再以硫酸铜标准溶液滴定至亮黄色(此时消耗硫酸铜标准溶液的体积记为V2) 试样中三氧化二铝,二氧化钛的百分含量按下式计算: TAL2O3[V－VFe－(V1＋V2)K]×10

AL2O3＝──────────────×100 m ×1000 TTiO2V2K×10

TiO2＝────────×100 m×1000

式中:TAL2O3 ─ 每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数 TTiO2 ─ 每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的毫克数 V ─ 加入EDTA标准溶液的体积ml

VFe ─ 滴定铁时实际消耗EDTA标准溶液的体积ml V1 ─ 第一次滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积ml V2 ─ 第二次滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积ml

K ─ 每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数 10 ─ 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 m ─ 试样质量g 4.4 氧化钙的测定

吸取25ml试样溶液放入400ml烧杯中,加5ml20g/l氟化钾溶液, 搅拌并放置2分钟以上,然后用水稀释至约200ml加入10ml三乙醇胺(1＋2) 用适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/l氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5～6ml(此时溶液的PH应在13以上),用0.015mol/lEDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色(消耗量为V1)

氧化钙的百分含量按下式计算: TCaOV1×10

CaO＝──────×100 m×1000

式中:TCaO ─ 每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数 V1 ─ 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml

10 ─ 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 m ─ 试样的质量 g 4.6 氧化镁的测定

吸取25ml试样溶液放入400ml烧杯中,用水稀释至约200ml, 加入2ml 100g/l酒石酸钾钠溶液用10ml三乙醇胺(1＋2)搅拌,然后加入25ml氨- 氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.015mol/lEDTA标准溶液滴定至纯蓝色(耗量为V2),此为钙镁合量.

氧化镁的百分含量按下式计算: TMgO(V2－V1)×10

MgO＝────────×100 m×1000

式中:TMgO ─ 每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数 V1 ─ 滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积ml

V2 ─ 滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积 10 ─ 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 m ─ 试料的质量g

4.7 三氧化二铁的快速测定(磷酸溶液-铝片还原法)

准确称取约0.1g试样置于300mL锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁, 加数粒固体高锰酸钾及5ml磷酸,摇荡锥形瓶,使试样混合均匀,将锥形瓶 放在小电炉上于250～300℃的温度下,加热使试样充分溶解,至开始冒白烟时, 取下锥形瓶,稍冷(约1分钟),然后加入20ml盐酸(1＋1),摇荡片刻加入0.2～0.3g金属铝片(或铝丝),于60 ～70℃下进行还原.待铝片全部溶解后(此时溶液由黄色变为无色),迅速用橡胶塞塞住瓶口, 并随即将锥形瓶放在冷水槽内流水冷却,然后用水稀释至约150ml,加入20ml硫磷混合酸和2～3滴10g/l二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用C(1/6K2Cr2O7)＝0.025mol/l 重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色.

三氧化二铁的百分含量按下式计算: C〃V×79.85

Fe2O3＝──────×100 m×1000

式 中:79.85 ─ (1/2Fe2O3)的摩尔质量g/mol

C ─ 以(1/6K2Cr2O7)为基准本单元的重铬酸钾标准滴定溶液的浓度mol/l

V ─ 滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积ml m ─ 试样的质量g 4.8 附着水的测定

准确称取约2g试样,置于预先已烘干至恒重的称量瓶中,放在105～110℃的烘干箱中(称量瓶在烘干箱中应敞开盖)烘2小时,取出,加盖(但不应盖的太紧),于干燥器中冷却至室温,将称量瓶紧密盖紧,称量,再放入烘箱中烘1小时,用同样方法冷却称量,直至恒重.

附着水分的质量百分含量按下式计算: m－m1

附着水份＝───×1000 m

式中:m ─ 烘干前试料的质量g m1 ─ 烘干后试料的质量g 4.9 烧失量的测定

准确称取约1g试样放入已烧至恒重的瓷坩埚中,将坩埚置于高温炉中,

从低温升起在950～1000℃的温度下灼烧1小时. 取出于干燥器中冷却至室温称量. 烧失量的百分含量按下式计算: m－m1

烧失量＝───×100 m

式中: m ─ 灼烧前试料的质量g m1 ─ 灼烧后试料的质量g

5 附则

5.1本规程由2009年11月01日发布并施实。

溶液配置操作规程

1 目的与范围

为了保证化验室化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程.

本规程适用于化验室试验分析所用溶液。

2 引用标准

GB/T176-2008 水泥化学分析方法

水泥及其原材料化学分析

3 主要内容

3.1.酸溶液

3.1.1.盐酸(1＋1):将盐酸以同体积水稀释。

3.1.2.盐酸(1＋5):将1体积盐酸以5体积水稀释。 3.1.3.盐酸(1＋9):将1体积盐酸以9体积水稀释。 3.1.4.盐酸(1＋10):将1体积盐酸以10体积水稀释。 3.1.5.盐酸(3＋97):将3体积盐酸以97体积水稀释。 3.1.6.硝酸(1＋1):将硝酸以同体积水稀释。

3.1.7.硫-磷混合酸:将150亳升硫酸绶绶注入500 亳升水中， 冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。

3.1.8.硝酸(1＋20):将1 体积硝酸以20体积水稀释。 3.1.9.硫酸(1＋1):将硫酸绶绶注入同体积水中。

3.1.10.盐酸(1＋2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。

3.2.碱溶液

3.2.1.氨水(1＋1):将氨水以同体积水稀释。

3.2.2.氢氧化钠(200g/L):将200g/L氢氧化钠溶于1L水中。 3.2.3.氢氧化钠(10g/L):将10g氢氧化钠溶于1L水中。 3.2.4.氨水(1＋2):将1体积氨水以2体积水稀释。

3.3 盐溶液

3.3.1.氟化钾溶液(150g/L):将15g/L氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,溶于 50mL水中,用水稀释至150mL,贮存在塑料瓶中.

3.3.2.氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中. 3.3.3.氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。

3.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95％(V/V)乙醇稀释至1L。 3.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中 ,以甲基红为指示剂, 用氨水(1＋1)中和至呈微碱性反应。

3.3.6 氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡溶于1000mL水中,过滤后使用。 3.3.7 氟化铵溶液(100g/L):将10g氟化铵溶于100mL水中,贮存于塑料瓶中。

3.3.8 铯溶液(50g/L):称取63.4g光谱纯氯化铯(CsCl)置于烧杯中,加适量水溶解后,用水稀释至1L. 3.3.9 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5～ 10mL硝酸,贮存于棕色瓶中。 3.3.10 碳酸铵(100g/L):将10g碳酸铵溶于100mL水中(使用时配制)。

3.4 指示剂溶液

3.4.1 磺基水杨酸钠溶液(100g/L):将10克磺基水杨酸钠溶于100mL水中. 3.4.2 PAN溶液(2g/L):将0.2克PAN溶于100mL水中.

3.4.3 半二甲酚橙溶液(5g/L):将0.5克半二甲酚橙溶于100mL水中.

3.4.4 甲基百里香酚蓝溶液(MTB):将1克甲基百里香酚蓝与20克已在105～110℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中

3.4.5 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1＋1＋0.2)混合指标剂(简称 CMP 混合指示剂):准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与 50 克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混研细,贮存于磨口瓶中.

3.4.6 酸性铬篮K-萘酚绿B(1＋2.5)混合指示剂:称取1克酸性铬性蓝K, 2.5克萘酚绿B,与50克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混合研细, 贮存于磨口瓶中. 3.4.7 酚酞指示剂(10g/L):将1克酚酞溶于100mL乙醇中.

3.4.8 甲基红指示剂(2g/L):将0.2克甲基红溶于100mL乙醇中.