WatersUPLCQDA标准操作规范维护及校正

一、 目的

建立一个正确的标准操作规程，提高工作效率。 二、适用范围

本程序仅适用于Waters UPLC QDA 系统操作。 三、责任者

3.1、仪器操作人员负责分析仪器的操作和日常维护。

3.2、设备管理员负责分析仪器的定期维护保养及校准或校验。 四、引用标准

Waters UPLC QDA化学工作站标准操作培训。 五、实施细则 5.1、开机前准备

5.1.1、按品种项下规定制备供试液、对照品、流动相等。 5.1.2、准备测量用具：一次性0.22um滤器、一次性注射器、稀释用溶剂、清洗用溶剂、废液瓶等。

5.1.3、更换测定需要的色谱柱，更换制备好的所需用的流动相。

5.1.4、确认仪器和电源连接，仪器正确连接。 5.2、开机

5.2.1、开启氮气发生器，待压力稳定在100psi时，则达到QDa正常操作压力。

5.2.2、打开计算机,进入Windows?系统,?按流路顺序打开各模块电源(先打开Sample Manager FTN)。

5.2.3、双击打开“Masslynx V4.1”，待自检结束后点击菜单栏中的“Shortcut”,选择“Instrument”中的“MS Console”和“Openlynx”中的“OA Manager”。

5.2.4、将溶剂放入仪器的溶剂柜中，接入对应的管路，开始对溶剂进行脱气。点击“MS Console”中“System”下拉菜单中的“Quaternary Solvent Manager”,点击右边菜单栏中的“Control”中的“Prime Solvent ”或“Prime Seal Wash”，选择需要脱气的溶剂脱气。

5.2.5、初始化系统点击Methods的文件夹（Load a Method），单击选择所需要的分析方法，再点击“OK”；平衡系统。

、等度方法：观察基线和压力的变化，如果漂移（1-3Au/min），噪声为0-4Au，压力平稳，可认为系统已平衡。

、梯度方法：按所需方法运行20分钟，再运行1-2个空白（样品的设置按5.3项下操作），确认系统已平衡。

5.2.6、开启副机，双击打开“OAlogin”，点击“Login Sample”即可登记进样。 5.3、查看数据

在“Masslynx V4.1”菜单栏中点击“File”选择“Open Data File”，在弹出的“Data Brower”中选择自己要查看的数据名称，点击“OK”，即可按照不同的要求查看数据。 5.4、处理报告

5.4.1、本机采用的是自动打印报告的方法，一般情况下无需

手动打印，如若报告丢失或其他状况出现报告丢失则需要手动打印报告。

5.4.2、手动打印报告

、在副机的Masslynx(Y:)/ DATA.PRO/Data文件夹下选择要手动打印报告的原始数据文件，复制到C:/Masslynx/Default.pro/Data文件夹下。

、打开副机的“Masslynx V4.1”，将“Sequence”中的文件名改成需要的文件名，然后点击菜单栏上的“File”选择“Save as”，另存到C:/Masslynx/Default.pro/Sampled文件夹下，文件名改成需要的文件名。然后运行“Masslynx V4.1”中的“Sequence”，在弹出的“Start Sample List Run”窗口中点击“Auto Process Samples”。

、在“Masslynx V4.1”中点击“Shortcut”，选择“Openlynx”中的“Browser”，在“Browser”的菜单栏中选择“File”中的“Open”，打开C:/Masslynx/Default.pro/Sampled文件夹下的需要手动打印报告的rpt文件，打印即可。 5.5、关机

样品分析结束，点击“File”中的“Open”，选择C:/Masslynx/ HY DATA.PRO/SampleDB文件夹下的“wash-short”方法，运行，仪器开始清洗系统；清洗完毕，点击工作站中“off”图标，关机，关闭工作站，依次关闭电脑，仪器各模块电源。 5.6、清洁

将使用的物品清洁、整理、保持仪器和桌面的整洁。 5.7、维护保养

5.7.1、使用缓冲液后用纯化水冲洗泵头和进样器； 5.7.2、每季度或认为流速不准时，超声单向阀。 5.7.3、每周更换清洗进样针、泵头的溶剂。 5.8、维修

仪器出现重大故障，应联系供应商派专人维修。 5.9、校验

仪器每年校验一次，出具校验报告，并在仪器上加贴校验信息，其中包括校验状态，有效期。 5.10、记录

仪器的使用、维护、维修都应及时填写仪器使用记录，维护及维修填写在仪器使用记录的备注栏中。 六、附录

Waters UPLC QDA 使用记录 八、变更记载 版本号 00 附录1 生效日期 2015年7月1日 本次变更原因及变更内容 首版文件 仪器使用记录本

仪器管理员： 仪器型号： 仪器编号：