实验题目： 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院

工业分析专业实验

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）

班 级： 应化0704 学 号： 07 姓 名： 实验日期：

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）

一、摘要

为了检测硫酸铵肥料中含氮量，本实验采用甲醛法进行测定。甲醛法适用于不含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有NH4+的样品中氮含量的测定。甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。 二、实验目的

1、通过实验了解弱酸强化的基本原理； 2、熟练NaOH标准溶液的配制与标定； 3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法； 4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理

1、NaOH标准溶液的配制与标定：

由于NaOH容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。

邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），标定NaOH溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下：

KHC8H4O4 + NaOH = KNaHC8H4O4 + H2O

计算NaOH标准溶液的浓度：

(CNaOH?mM)KHC8H4O4?1000VNaOH

2、硫酸铵肥料中含氮量的测定：

氮在自然界的存在形式比较复杂，测定物质中氮的含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等表示方法。硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱

碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH4+的酸性太弱（ Ka ＝ 5.6×10-10 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（H+）和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：

4NH4+ +6HCHO?(CH2)6N4H + 6H2O + 3H++

生成的(CH2)6N4H+的Ka为7.1?10-6，也可以被NaOH准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4molNH4+在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。所生成的H+和六次甲基四胺盐,以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，计算氮的含量：

W%?C?V?MN1000?ms?25250?100%

式中：W% —— 硫酸铵试样中氮含量；

C —— NaOH标准溶液的浓度，单位mol/L； V —— 消耗NaOH标准溶液的体积，单位ml； MN—— 氮的摩尔质量，单位g/mol； ms—— 硫酸铵试样的质量，单位g。

若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液预中和至甲基红变为黄色（PH≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。 四、实验仪器和试剂

仪器：电子分析天平、碱式滴定管（1个）、容量瓶250ml（1个）、锥形瓶250ml

（3个）、移液管25ml（1个）、 试剂瓶 500ml（1个）、 量筒（50ml和10ml各一个）、烧杯100ml

试剂：固体NaOH（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾（分析纯）、酚酞指示剂（2g/L）、

甲基红指示剂（2g/L）、甲醛（18%）、 硫酸铵试样

五、实验步骤

1、NaOH标准溶液的配制及其标定：

用电子天平称取1.3g左右固体氢氧化钠加入煮沸除去二氧化碳的蒸馏

水，溶解完全后转移到500ml的试剂瓶中，然后加水稀释至300ml，盖上橡胶塞，充分摇匀。

在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份，每份0.4g左右，分别倒入250ml

锥形瓶中，加入30-40ml蒸馏水溶解，待试剂溶解完全后，加入2?3滴酚酞指示剂，然后用NaOH标准溶液滴定至溶液成微红色，保持半分钟不变色即为终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。 2、甲醛溶液的处理与配制

甲醛溶液中常含有微量酸，消耗NaOH标准溶液使实验结果产生误差，因此应事先中和。

取甲醛溶液上层清液210ml于烧杯中加入蒸馏水210ml稀释一倍，加入2?3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定甲醛溶液至溶液呈微红色。 3、(NH4)2SO4试样中氮含量的测定：

用分析天平准确称取(NH4)2SO4试样2g左右于100ml烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后把溶液定量转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用25ml移液管移取3份试液分别置于250ml锥形瓶中，加入1?2滴甲基红指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液中和至溶液呈黄色（2?3滴NaOH标准溶液），加入10ml（1+1）甲醛溶液，再加1?2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用NaOH标准溶液滴定至溶液成微橙红色，待30s不退色即为滴定终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。 六、数据处理

1、NaOH标准溶液的浓度计算

(CNaOH1?mM)KHC8H4O4?1000VNaOH