化验方法

第四篇 运行中常用试验方法

1. PH值的测定

本标准适用于天然水，锅炉炉水，冷却水和污水的PH值的测定。 1.1 方法概要

本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以PH值4、7或9标准缓冲溶液定位，测定水样的PH值。

1.2 仪器 ①酸度计； ②PH玻璃电极； ③饱和甘汞电极； ④温度计； ⑤5塑料杯； 1.3 试剂

①PH4标准缓冲溶液； ②PH7标准缓冲溶液； ③PH9标准缓冲溶液； 1.4 分析步骤

①取下电极保护罩，用待测液冲洗电极3～5次，（保护罩内有补充液，不可倒置）。

②仪器校正：仪器开启半小时后，按照仪器说明书的规定进行调零，温度补偿以及满刻度校正等手续。

③PH计定位：先取PH7标准缓冲溶液进行定位，在定位前，先用除盐水冲洗电极测试烧杯2次以上，然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸干；将定位溶液倒入测试烧杯内，浸入电极，根据所用定位缓冲液的PH值，将PH计定位；重复1～2次，直至误差在允许范围内。定位溶液可保留下次再用，但如有污染或使用数次后，应当更换新鲜缓冲溶液。

④复定位：复定位就是将上述定位后的PH计对另一与被测溶液PH值相近的标准缓冲溶液进行测定。电极冲洗干净后，将另一定位标准缓冲液，倒入塑料杯内，电极底部水调用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关，显示该测试温度下的第二定位液的PH值，若读数与定位不符，调整斜率按钮；重复1～2次定位操作至稳定为止。

⑤水样的测定：将塑料杯及电极用除盐水洗净后，再用被测水样冲洗2次或以上；然后，浸入电极并进行PH值测定，记下读数。

⑥测量完毕后，用除盐水冲洗电极，并将保护罩扣好。 1.5 PH值测定注意事项

①仪器位置固定，不准移动，否则影响测量精度。

②测定中，PH计温度调节钮，定位旋钮及斜率旋钮均不可转动。 ③使用中，动作要轻，特别注意保护好电极玻璃泡。 2. 电导率的测定

本方法适用于天然水、炉水、除盐水、蒸汽等的测定。 2.1 方法的概要

电解质溶液的电导率；通常是由两个电极插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。

2.2 仪器 ①电导仪； ②电导电极； ③温度计； 2.3 分析步骤

①电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行调整。

②水样电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极和选择不同的频率。将选择好的电极用除盐水冲洗2～3次，浸泡在除盐水中备用。

③水样的测定：取50至100ml水样（温度25±5℃）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样进行电导率的测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差均在±3%以内，即为所测的电导率值；在测定未知水样时，应首先选用铂黑电极，频率选择“高周”，量程由大到小进行测量。

3. 钠的测定

本方法适用于水中的钠离子的测量。 3.1 方法概要

当钠离子选择性电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池

对其中PNa电极的电位随溶液中钠离子活度而变化。

3.2 仪器

①离子计；

②钠离子选择电极； ③甘汞电极；

④试剂瓶（聚乙烯聚料瓶） 3.3 试剂

①PNa2标准贮备液； ②PNa4标准贮备液； ③PNa5标准贮备液； ④二异丙胺碱化剂。 3.4 分析步骤

①仪器开启半小时后，按仪器说明书进行校正。

②定位：将滴加二异丙胺溶液碱化后PNa5标准溶液的标准溶液摇匀，冲

洗电极杯数次，将PNa电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位应重复核对1～2次，直至重复定位误差不超过PNa5±0.02。

③复定位：以滴加二异丙胺溶液碱化后PNa4标准溶液冲洗电极和电极杯

数次，再将PNa电极和甘汞电极同时浸入PNa4溶液中，待仪器稳定后旋钮斜率校正旋转使仪器指示PNa4±（0.02～0.03），则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。

④水样测定：用滴加二异丙胺溶液碱化后的除盐水冲洗电极和电极杯，

使PNa计的读数在PNa6.5以上，再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上，最后重新取碱化后的被测水样，摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，按下仪表读数开关，待仪表指示稳定后，记录读数。

3.5 PNa测定注意事项：

①经常使用的PNa电极，在测定完毕后，应将电极浸入碱化后的PNa4标准溶液中备用。

②不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应用除盐水清洗干净，以防溶液侵蚀敏感薄膜；电极一般不宜放置过久。

4. 碱度的测定

本方法适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水、给水等水样中碱度的测定。

4.1 原理

水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。它们都能与酸反应，因此可用适用的指示剂，以酸标准溶液对它们进行滴定。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。

4.2 试剂

H2 SO4标准溶液（0.1mol/l H或0.01 mol/l H），酚酞指示剂，甲基橙指示剂。

4.3 分析步骤

①取100ml透明水样于250ml的锥形瓶中。

+

+

②加入2～3滴1%的酚酞指示剂，此时如溶液显红色，用H2 SO4标准溶液滴定恰至无色，记下消耗H2 SO4的体积aml。

③在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用H2 SO4标准溶液滴定至橙黄色，记下第二次消耗H2 SO4的体积bml。

4.4 分析结果计算：

（JD）酚= C H× a×1000

+

V

+

（JD）金= C H× （a+b）×1000

V

C H--- H2 SO4标准溶液的H浓度，mol/l； a-----第一终点H2 SO4消耗的体积，ml； b-----第二终点H2 SO4消耗的体积，ml；

V-----所取水样的体积ml； （JD）酚----- 酚酞碱度，mmol/l； （JD）全---- 全碱度，mmol/l。 5. 酸度的测定 5.1 原理

水的酸度是指水中含有能接受OH-物质的量。在本法测定中，以甲基橙做指示剂，用NaOH标准溶液滴定至橙黄色为终点，其反应为：H ++ OH-=H2O。

5.2 试剂

①氢氧化钠标准溶液（0.05mol/l NaOH或0.1 mol/l NaOH）。 ②0.1%甲基橙指示剂。 5.3 分析步骤

①取100ml水样注于250ml锥形瓶中。

②加2滴甲基橙指示剂，用0.05 mol/l（或0.1 mol/l）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积aml。

5.4 分析结果的计算。

3（C×a） SD= × 10V

++

式中：C—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l； V—水样的体积，ml；

a—滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； SD—酸度，mmol/l。

附：1）稀酸百分浓度的测定