当前位置：首页 > 2015年有机化学实验习题及解答
(2)用乙酐(CH3CO)2O作酰化剂，其优点是产物的纯度高，收率好，虽然反应过程中生成的CH3COOH可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝基苯胺)。
(3)用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。 24：在对甲苯磺酸钠的制备实验中，中和酸时，为什么用NaHCO3而不用Na2CO3？
答：因为用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性较大；而用Na2CO3
中和，易将硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性较小，从而易使产品中夹杂有硫酸钠，影响产品质量。
25：用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么？ 答：用浓硫酸作磺化剂的优点是： 1. 原料易得，价格便宜。
2.可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦，减少环境污染。 3.操作简单，反应温度适宜。 用浓硫酸作磺化剂的缺点是：
1.与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较，浓硫酸的磺化能力相对较弱，因此反应速度较慢，反应温度相对较高，产率较低。
2.因使用过量的浓硫酸，使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。
26、在对甲苯磺酸钠的制备实验中，NaCl起什么作用？用量过多或过少，对实验结果有什么影响？
答：NaCl的作用是：
1.第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。
2.第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用量过多，产品中将混有NaCl杂质，降低产品纯度。NaCl用量过少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。
27：在肉桂酸制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？是否可以不用水蒸气蒸馏？
答：除去苯甲醛。不行，必须用水蒸气蒸馏。 28：什么情况下需要采用水蒸气蒸馏？ 答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
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(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 29：制备肉桂酸时为何采用水蒸气蒸馏？
答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸气蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。
30：何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？ 答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
31：在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？ 答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。
32：何谓分馏？它的基本原理是什么？
答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
33、进行分馏操作时应注意什么？
答：1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
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5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。 34：在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？
答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。 35：为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？
答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。
36：用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？
答：1.取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。
2.取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。
37：减压过滤比常压过滤有什么优点？
答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
38：重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？
答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是：
1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。 5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
39： 测定熔点时，常用的浴液有哪些？如何选择？
答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：
(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。
(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫
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酸产生的白烟，防碍温度的读数；
(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸 ： 硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸 ： 硫酸钾 ＝ 3 ：2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。
40：蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？
答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
41：蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。 答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。
42：如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？ 答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但却是混合物，而不是单纯物质。
43： 制备已二酸时，为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度？
答：该反应为强放热反应，若环已醇的滴加速度太快，反应温度上升太高，易使反应失控；若环已醇的滴加速度过慢，反应温度太低，则反应速度太慢，致使未作用的环已醇积聚起来。
44：用KMnO4法制备已二酸，怎样判断反应是否完全？若KMnO4过量将如何处理？
答：用玻璃棒蘸取少许反应液，在滤纸上点一下，如果高锰酸钾的紫色完全消失，说明反应已经完全。若KmnO4过量，可用少量NaHSO3还原。
45：在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的目的何在？ 答：因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。
46：Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为
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