黄良根毕业设计 化学抛光 - 图文

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2.4 原子力显微镜原理

原子力显微镜(atomic force microscopy，AFM)是利用STM检测隧道电流变化的办法来检测出样品表面原子间力的变化，从而达到观察样品表面状态原子级尺度变化的仪器。原子力显微镜的工作原理如图2.4所示。一个对于微弱力特别敏感的微悬臂(cantilever)的一端固定，另一端装上一个尖端极细的针尖，针尖是AFM极其重要的部件。针尖与样品的距离可以控制，其与样品的接触模式也可以选择，可以是直接轻轻地接触样品表面；或者不接触样品表面；还可以不断地轻敲样品表面。根据牛顿力学原理，原子之间的这种排斥力与距离成反比，当二者的距离小于纳米级时，其排斥力约为10-7~10-4N/?。通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息[8]。

图 2.6 原子力显微镜工作原理图

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3 抛光工艺探索

一般说来 ,材料的去除率越大 ,得到的表面质量越差。在一般情况下,材料的去除率与化学抛光液、抛光温度等有关。下面就对这些影响抛光质量的因素进行具体的分析，并选择适合本实验的抛光条件。

3.1 化学抛光液对抛光质量的影响

化学抛光液:化学抛光液对抛光效果影响很大。不同的抛光液的腐蚀性的强弱不同，反应生成物也不一样。腐蚀性强的抛光液，抛光效率固然高，但是抛光不均匀，抛光晶体表面平滑度不易控制。腐蚀性弱的抛光液，抛光过程易于控制，但是抛光效率低。有的抛光液在抛光初始的时候，抛光效果很好，但由于反应生成物不断地堆积在晶体表面，从而阻碍了抛光的进一步进行。所以，化学抛光液抛光过程中的生成物也是必须考虑的影响抛光质量的重要因素。

根据对相关文献的研究和实验室的条件，初步确定可以用浓H2SO4或者H2SO4、H2O2体积比为1∶1的混合液作为本实验的化学抛光液。为了进一步确定哪一种抛光液的抛光效果更佳，进行了如下实验：在室温下，分别用浓H2SO4和H2SO4、H2O2体积比为1∶1的混合液对Yb:YAG晶体抛光30分钟，对抛光后的晶体进行表面检测。

图3.1(a) 用浓H2SO4抛光后在显微镜 (b) 用H2SO4、H2O2等体积的混合液抛光

下的表面形貌 后在显微镜下的表面形貌

观察图3.1(a)可知：用浓硫酸作为化学抛光液，样品表面会覆盖很厚的沉积

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层且出现大的颗粒，抛光质量很不理想。观察图3.1(b)可知：采用H2SO4、H2O2体积比为1∶1的混合溶液作为化学抛光液，不会在反应过程中出现不溶性残渣，抛光质量较为理想。所以，在本实验中选择了H2SO4、H2O2体积比为1∶1的混合溶液作为化学抛光液。

3.2 温度对抛光质量的影响

温度：温度在抛光中起着非常重要的作用，它对抛光质量的影响体现在抛光的各个环节。一般来说，温度越高抛光速率越高，表面平整度越好，但化学腐蚀严重，表面完美性差。所以温度必须在合适的范围内，才能满足晶圆片的平整度要求，得到完美的晶圆片表面[9]。为了确定一个合适的抛光温度，进行了如下实验：分别在室温和加热情况下，用H2SO4、H2O2体积比为1∶1的混合溶液对Yb:YAG样品抛光30分钟，对抛光后的晶体进行表面检测。

3.2 (a) 室温抛光后在AFM下的立体表面形貌 (b) 加热抛光后在AFM下的立体表面形貌

图3.2(a) 即室温下Yb:YAG样品在H2SO4、H2O2体积比为1∶1的抛光液中化学抛光30分钟在AFM下测得的立体表面形貌。图中可观察到明显的长长的划痕分布在晶体表面，表面粗糙度为0.8948nm。图3.2(b)为加热情况下Yb:YAG样品在H2SO4、H2O2体积比为1∶1的抛光液中化学抛光30分钟在AFM下测得的立体表面形貌。图中可观察到整个晶体表面坑坑洼洼，高低起伏很大，出现了严重腐蚀的状况，表面粗糙度为13.47nm，竟比室温情况下的10倍还大。

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比较上述不同温度下的抛光情况，发现室温下抛光较温和，抛光质量较好；而加热情况下，由于反应剧烈，出现了严重腐蚀的现象。所以，本实验选择在室温下进行。

综上所述，本实验选取H2SO4、H2O2体积比为1∶1的混合液作为化学抛光液，在室温下进行化学抛光的研究。

抛光时间对抛光质量有很大的影响。抛光时间不足，抛光不充分，表面质量达不到要求。抛光时间过长，会出现抛光过度，抛光液对晶体表面进一步腐蚀，出现很多大的腐蚀坑。只有在合适的抛光时间下，才能获得满足表面光滑度要求的晶片。前面已经确定了合适的化学抛光液和抛光温度，接下来是研究抛光时间对抛光质量的影响。本实验的主要内容就是研究抛光时间对抛光质量的影响，即选取不同的抛光时间，在室温下用H2SO4、H2O2体积比为1∶1的抛光液对Yb:YAG晶体进行抛光，检测抛光前后的晶体表面，找出较合适的抛光时间。

4 实验

4.1 实验流程概述

本文主要研究抛光时间对抛光质量的影响。下面是具体实验过程。 首先将试件通过常规的研磨抛光使其保证具有一致性表面，即在常规检测下其光洁度是合格的。针对YAG基质，选取了H2SO4、H2O2体积比为1∶1的混合液作为化学抛光液，在室温下，采用不同的抛光时间对晶片进行化学抛光，即抛光30min、抛光1hour以及抛光1.5hour。分别在抛光前、 抛光30min、抛光1hour 及抛光1.5hour（见表1），用原子力显微镜测试在10μm的范围内其表面平均粗糙度进行测量，找出使其晶片表面达到高的光洁度和平面度的抛光时间点。

表4.1 样品分组及抛光环境

抛光时间 抛光前 抛光30分钟 抛光1小时 抛光1.5小时 抛光晶体 Yb:YAG 抛光温度 室温 抛光液 体积比为1∶1 的H2SO4与H2O2 13