黄良根毕业设计 化学抛光 - 图文

苏州科技学院本科生毕业设计 表1.1 YAG晶体的物化特性

物化特性 组成 晶体结构 晶胞参数 (nm) 熔点(℃) 密度 (g/cm3) 莫式硬度 热导率 (W?m-1?K-1) 热膨胀系数 (K-1) <111>

折射率 透光波段 (μm) 化学性质

YAG Y3Al5O12

立方晶系，Ia3d空间群

1.2008 1920 4.55 8 10.7 7.8×10-6 1.820 0.28~5.5

不溶于H2SO4、HNO3、HCl和HF中，当温度

大于250℃时溶于H3PO4

将Yb3+离子掺杂到 Y3A15012 基质中生长成 Yb:YAG晶体，此种晶体结合了Yb3+离子和YAG基质的优点，具有量子效率高、不存在激发态吸收和上转换，具有宽的吸收带和发射带、长的荧光寿命，优良的光学、 热力学和机械性能等特点。而且YAG基质的物化特性综合性能最为优良，所以Yb:YAG已成为最引人注目的固体激光介质之一，LD泵浦的高功率Yb:YAG固体激光器成为新的研究热点，并将其视为发展高效、高功率固体激光器的一个主要方向。

综上，在材料加工中，应用化学机械抛光工艺来获得超平滑表面是一种有效的方法。且化学机械抛光（CMP）是目前唯一能获得全局平面化效果的平整化技术，是当前最尖端的半导体科技中的核心技术。因此本论文以化学抛光技术为主要研究内容。

石榴石晶体由于具有非常优异的物理和机械性能，是激光晶体的首选基质材料。稀土掺杂石榴石晶体广泛应用于固体激光器中，成为重要的激光增益介质。石榴石晶体在激光器的应用中，要求表面超光滑，以减少光伤阈值，提高激光的输出效率。因此本论文选择石榴石晶体材料为研究材料。

本论文主要研究石榴石晶体材料的化学抛光工艺，通过不断的调整工艺参数，得到合适的化学抛光工艺，通过化学抛光得到超平滑表面的石榴石晶片。

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2 实验方法

2.1 晶体生长及加工

提拉法生长石榴石系列单晶体 （1）原料制备

提拉法是创始人Czochralski于1918年提出的一种晶体生长方法，所以提拉法也称Czochralski法（CZ法）。CZ法是从熔体生长单晶最常用的，也是目前应用最为广泛的单晶生长方法之一。本实验所用的晶体就是用这种方法制备的,是一种比较成熟的晶体生长方法。

晶体生长以高纯Al2O3(99.999%)、Y2O3(99.999%)、Yb2O3(99.999%)为初始原料，在烧料炉中400oC恒温5小时以除去吸附H2O及其它的杂质。然后称料，并研磨均匀、充分混合。在200MPa压力下压制成块，然后将料块放入刚玉坩埚中装进马釜炉里，在1300℃的空气气氛下烧结12h成Yb:Y3Al5O12多晶料块。烧结好的原料应放入干燥箱备用。 （2）生长工艺

选择<111>方向的纯YAG 晶体做为籽晶。晶转速率10~20rpm，生长速率1~2mm/h，氮气作为保护气氛。晶体生长流程如下：

装炉 下种 降温 抽真空 缩径 取出晶体 图2.2 晶体生长流程 充氮气 放肩 升温化料 等肩生长 烤晶种 收尾 图2. 1 提拉法设备示意图

（3）退火

对于提拉法生长的各种稀土离子掺杂的石榴石晶体，为了消除色心和小晶面

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造成的应力场，因此原生态的晶体必须进行高温氧化气氛退火处理。

图2.3 提拉法生长的Yb: YAG 晶体

晶体生长完成后，需要根据实验要求对其进行切割打磨等加工。 （1）晶体切割

晶体切割，就是按照加工所要求的晶体切割方向切割晶体，把晶体切割成所需要的尺寸和形状，以便于加工器件。切割后的晶体材料一般称为晶片。因为晶体的性质有各向异性的特点，所以在切割过程中，要严格按照要求的方向切割，这样才能保证切割后得到的晶体能够有特定的功能。不同晶体性质有所不同，有的晶体非常坚硬，有的则易碎，所以晶体切割需要很多大型设备保证加工的晶体的质量。 （2）晶体打磨

晶体打磨，就是把切割好的晶体，按照一定的表面光滑程度要求，利用各种设备或者磨料颗粒，或者其他的手段对晶体表面进行加工，以提高表面的光洁程度。许多用作光学器件的晶片对表面的平整程度有很高的要求，切割之后的晶片表面有很多的划痕和坑洞，这种晶片是不能直接使用的，这就需要对晶片进行打磨加工。由于晶体性质不同，以及实际应用的要求不同，打磨抛光的手段以及达到要求也有所区别。下图为处理好的将要进行化学抛光的晶片

图2.4 将进行化学抛光的晶片

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2.2 化学抛光

化学抛光是用化学试剂对样品表面凹凸不平区域进行选择性溶解以消除磨痕、获取光滑表面的一种方法。在某个温度下将机械抛光好的Yb:YAG晶体放置于某种化学抛光液中，选择一个抛光时间进行化学抛光实验，化学抛光后的样品经超声波清洗后，用滤纸吸干后在德国Leitz 光学显微镜下进行观察，并进一步用原子力显微镜进行表面形貌的测试。比较抛光前后的晶体的表面形貌，重复上述步骤，找出合适的抛光条件。

2.3 显微镜原理

显微分析是材料科学的一个很重要的研究方法，它可以观察及研究材料中用宏观分析方法无法观察到的组织细节及缺陷。光学显微镜就是进行显微分析的主要工具。显微镜的基本放大原理如所示。其放大作用主要由焦距很短的物镜和焦距较长的目镜来完成。目前光学显微镜可观察的最小尺寸一般是0.2?m左右，有效放大率最大为1500~1600倍。偏光显微镜与普通显微镜的结构大致一样，只是在入射光栏孔径后面增加一偏光镜，称为起偏镜。起偏镜或检偏镜中间至少应有一个是可以转动的，以便调节这两个偏振镜振动面之间的夹角。此外，根据不同的要求，还要用到聚光镜，勃氏镜等其他附件。偏光显微镜常用来观察晶体的轴向、解理、孪晶、镶嵌、应力引起的双折射等结构和缺陷，在晶体检测方面有广泛的应用。

采用Leitz orthoplan-pol大视场偏光显微镜对Yb:YAG晶体的位错蚀坑、开裂、包裹物等缺陷进行了细致的观察。实验用样品均经过精细的机械抛光。对需要观察位错蚀坑的样品，还要进行化学抛光和腐蚀[7]。

图2.5光学显微镜的成像原理

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