综合化学实验II

实验一 从淡奶粉中分离、鉴定酪蛋白和乳糖

教学要求:

1 掌握通过等电点分离蛋白质的原理和方法； 2 掌握蛋白质鉴定的特征反应； 3 掌握还原性糖的鉴定方法。

教学重点：掌握通过调节溶液体系的pH值利用等电点分离蛋白质。 教学难点：蛋白质和还原性糖鉴定反应的操作及其现象观察 教学时数：8 学时 一、实验目的

１、掌握分离蛋白质和糖的原理和操作方法； ２、掌握蛋白质的定性鉴定方法； ３、了解乳糖的一些性质。 二、实验原理

牛奶的主要成分是水、蛋白质、脂肪、糖和矿物质，其中，蛋白质主要是酪蛋白，而糖主要是乳糖。

蛋白质在等电点时溶解度最小，当把牛奶的ＰＨ值调到4.8时(酪蛋白的等电点),酪蛋白便沉淀出来。酪蛋白不溶于乙醇和乙醚，可用乙醇和乙醚来洗去其中的脂肪。

乳糖不溶于乙醇在滤去酪蛋白的清液中加入乙醇时，乳糖会结晶出来。 三、实验步骤

１、酪蛋白与乳糖的提取

４g奶粉与80 mL 40℃温水调配均匀，以10%乙酸调节pH=4.7(用精密pH试纸测试)，静置冷却，抽滤。

滤饼用6mL水洗涤，滤液合并到前一滤液中。滤饼依次用6mL95%乙醇，6mL乙醚洗涤，滤液弃去。滤饼即为酪蛋白，晾干称重。

在水溶液中加入2.5g碳酸钙粉，搅拌均匀后加热至沸，过滤除去沉淀，在滤液中加入1～2粒沸石，加热浓缩至8ml左右，加入10ml 95%乙醇（注意离开火焰）和少量活性炭，搅拌均匀后在水浴上加热至沸腾，趁热过滤，滤液必须澄清，加塞放置过夜，乳糖结晶析出，抽滤，用95%乙醇洗涤产品，晾干称重。 ２、酪蛋白的性质

缩二脲反应 取10ml酪蛋白溶液，加入10% NaOH溶液2ml后，滴入1%CuSO4溶液1ml。振荡试管，观察现象(溶液呈蓝紫色)。

蛋黄颜色反应 取10ml酪蛋白溶液，加入浓硝酸2ml后加热，观察现象（有黄色沉淀生成）。再加入10%NaOH溶液2ml，有何变化?(沉淀为橘黄色) 3、乳糖的性质

Fehling反应 Ｆehling试剂A和Ｂ各3mL,混匀，加热至沸后加入0.5mL5%乳糖溶液，观察现象。

Tollen反应 在2mLTollen试剂中加入0.5mL5%乳糖溶液，在80℃中加热，观察现象(有银镜生成)。 四、实验结果 品名 五、问题与讨论 １、本实验中是如何将蛋白质和糖分开的？ ２、用乙醇和乙醚洗涤时主要除去的是哪类物质？ ３、加入碳酸钙粉末有什么作用？

性状 产量 收率

实验二 脲醛树脂制备及其粘度的测定

教学要求:

1 掌握脲醛树脂制备的原理和方法； 2 掌握利用旋转粘度计测定粘度的方法； 教学重点：掌握缩聚反应的原理。

教学难点：脲醛树脂制备过程中酸度的控制及终点的确定 教学时数：8 学时 一、实验目的

1.掌握脲醛树脂制备的原理和方法。 2.了解胶合板及层压板的加工工艺。 二、实验原理

脲醛树脂的缩聚反应及其结构非常复杂，它的反应因尿素和甲醛的比例，溶液的pH值以及反应温度的不同而不同。一般尿素与甲醛的摩尔比1：(1．3～2)为宜。为调节反应的pH值，常加入六次甲基四胺。根据要求，控制缩聚反应进行的程度，可制成线型的(A阶段)、支链型的(B阶段)，以及体型的(C阶段)各种不同结构的树脂。在实际生产中，总是将缩聚反应控制在A阶段，最多不超过B阶段，只是在最后一步产品成型中才使缩聚进行到C阶段，即形成体型结构，其反应可用下式示意：

本实验制成粘稠液体A阶树脂。粘接时还需添加酸性固化剂，常用的是强酸铵盐，如氯化铵，其用量为树脂重量的1％～5％(通常配成5％的水溶液使用)。 三 实验步骤

1．脲醛树脂制备

在锥形瓶中加入50ml甲醛，测其pH值。用10％NaOH溶液中和至pH为6-7，把此溶液加入到有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250 ml三颈烧瓶中，在90℃下搅拌0.5h。将36g脲素分为二份，向体系中加入18克脲素，反应再用10％甲酸溶液将pH调至5.1，慢慢升温至94℃左右，从80℃开始计时，维持半小时，再调pH值至4.8，在94℃反应1 h后停止加热。取出反应瓶，冷却至30℃以下。用10％NaOH溶液将树脂中和pH为7，得A阶树脂可放置保存。

2．脲醛树脂粘度的测定

利用旋转粘度计测定制备的脲醛树脂的粘度

四 注意事项

1. 在实验中，调节pH值时，加入10％甲酸的量应以几滴计量，加酸过量会引起聚合反应发生暴聚结块。

2. 粘胶合板实验中，学生可根据兴趣，将胶合板锯成各种图案粘接。 五 结果分析与讨论

1. 所制脲醛树脂在应用中三块板的粘接强度如何? 六 思考题

1. 实验中为什么多次调节pH值?各段产物是什么？

2. 实验中制备的树脂为何加10％NaOH溶液中和PH＝7？何谓A阶树脂？ 3. 在实验中为何要加入固化剂？

实验三 α-苯乙胺的合成

教学要求:

1 掌握通过Leuckart反应，用苯乙酮和甲酸铵反应可制得外消旋α-苯乙胺的原理和方法； 2巩固萃取、分馏、水蒸汽蒸馏等基本操作；

教学重点：掌握掌握通过通过Leuckart反应，用苯乙酮和甲酸铵反应可制得外消旋α-苯乙胺的方法。

教学难点：制备过程中产率的提高 教学时数：8 学时一、实验目的

１．学习Leuckart反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 ２．通过外消旋α-苯乙胺的制备，巩固萃取、分馏等基本操作。 二、实验原理

通过Leuckart反应，用苯乙酮和甲酸铵反应可制得外消旋α-苯乙胺。反应式如下：

三、实验步骤

在100mL蒸馏瓶中加入11.7mL(12g, 0.1mol)苯乙酮，20g(0.32mol)甲酸铵和几粒沸石，装配成蒸馏装置（温度计要插入液面以下），小火缓缓加热，反应物慢慢熔化，当温度升至150℃时，液体成两项，继续加热反应物变成一相，反应开始，当加热到185℃时便可以停止加热（通常约需1小时，勿超过185℃）。在此过程中有水、苯乙酮被蒸出，同时不断产生二氧化碳及氨气。冷凝管中可能生成一些固体碳酸铵。将流出液用分液漏斗分出上层苯乙酮并倒回反应瓶中，然后再在180~185℃加热1.5h，反应物冷却后转入分液漏斗中，加入10mL水洗涤，以除去甲酸铵和甲酰胺。将分出的N-甲酰-α-苯乙胺初品转入原反应瓶中，水层每次用5mL苯萃取2次，萃取液合并入反应瓶中，加10mL浓盐酸和几粒沸石，加热直至所有的苯被蒸出，再回流0.5h.充分冷却（有时吸出一些晶体）后，每次用10mL苯萃取苯乙酮2次。

将酸性水溶液转入圆底烧瓶中，小心加入20mL50%氢氧化钠溶液进行水蒸气蒸馏，收集馏出液80~100mL，馏出液分成两层。冷却后用分液漏斗分液，水层每次用10mL苯萃取2次。合并有

机层，用粒状氢氧化钠干燥，在进行蒸馏，蒸出苯后改用空气冷凝管，收集180~190℃馏分，产量约5g(产率约41%)。

操作注意事项

水蒸气蒸馏时，玻璃磨口处涂上凡士林，以防粘住。

四、实验结果 品名 五、思考题 1、 各步骤中，用苯萃取的分别是什么物质？

2、 为什么在碱性条件下进行水蒸气蒸馏？馏出液含有什么成分？

性状 产量 收率

实验四 苯甲酰胺的合成

教学要求:

1 掌握酰胺类化合物的制备原理与方法； 2 掌握无水条件下的实验操作技能；

教学重点：掌握无水条件、有刺激性气体放出时的实验操作技术。 教学难点：反应中刺激性气体的吸收 教学时数：8学时 一 实验目的

1、学习酰胺类化合物的制备原理与方法 2、掌握无水条件下的实验操作技能 3、掌握有刺激性气体存在时的实验操作技能 二 实验原理

制备酰胺类化合物有多种方法和路线可选。本实验以苯甲酸为原料，经酰化生成酰氯后与浓氯水反应合成苯甲酰胺。 三 实验步骤

苯甲酸5.0 g，氯化亚砜7mL，回流60min后，常压蒸馏回收过量的氯化亚砜。所得酰氯在通风橱内转移至恒压加液漏斗中，在搅拌下慢慢滴加到15毫升浓氨水中，约10 min内滴完。酰氯滴加完后在室温下搅拌30min。加入沸石改为回流装置，加热至沸腾后，回流20min，接着趁热将液体转移到烧杯中静置,适当搅拌。

将析出的白色固体滤出，固体以冰水洗涤至近中性，再在冰水冷却下与冷的饱和碳酸氢钠溶液搅拌20min，滤出固体。固体用水重结晶一次，若固体带有颜色，在重结晶时可用少量活性炭脱色。重结晶后的固体晾干后用显微熔点仪测定熔点，文献值131℃-132℃(130℃)。 四 实验结果

品名 性状 五 问题与讨论

1、在合成酰氯时，反应物与生成物有何特点？该用怎样的反应装置？ 2、为何要把酰氯滴加到浓氨水中，而不是把浓氨水滴加到酰氯中？ 3、以饱和碳酸氢钠溶液洗涤时，除去的是何种物质？

产量 理论产量 收率 熔点

实验五 香草醛的合成

教学要求:

1 掌握通过的Reimer-Tiemann反应以愈创木酚为原料合成香草醛的原理和方法； 2掌握相转移催化的原理和方法；

3 了解香草醛的工业合成方法和用途；