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气相色谱法与红外光谱法的联用新

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焦油的集中加工和新产品开发提供了重要依据。张荣贤等[7]利用气相色谱-红外光谱-氢火焰离子化检测器联机,使石油化工废水中挥发性有机物定性定量一次完成。在这些应用中,尤其体现了GC/FTIR在分离鉴定异构体方面的优越性。 5.3 在微生物中的应用

杨华等[8]色谱/红外光谱联用法鉴定厌氧菌,该方法由色谱部分实现对混合组分的分离, 由红外部分实现对单一组分的定性、定量分析。武俊等[9]应用GC-MS和GC-FIIR对细菌CDS-1降解呋喃丹的产物进行了分析,确定在呋喃丹降解后期产生的具有刺激性气味的物质的主要成分为藏茴香酮。 5.4 在药物分析中的应用

邱宁婴等[10]用GC/FTIR研究了薄荷油、青椒薄荷油、椒洋薄荷油,分离出十几种成分,用气相红外光谱库对各组分进行了光谱检索,共鉴定出13种成分,并比较了不同产地的薄荷油的质量。张喜轩等[11]利用GC-FTIR联用技术建立了巴比妥类药物的气相红外光谱库,对7种巴比妥类药物实现了较好的分离,各个药物的红外光谱经计算机检索,均快速得到验证,血中药物为1g/mL时仍能准确鉴别。于宗渊等[12]对GC/FTIR联用技术及其在中草药成分的分离鉴别和中成药制剂的成分分析中的应用情况作了简单介绍,并列举了3个应用实例。 5.5 在鉴别药物残留溶剂中的应用

残留溶剂测定是药物分析中的一项具有挑战性的任务。由于不同的生产企业可以采用不同的生产工艺生产相同药品,而且药品生产的工艺也在不断的改进,药品中残留溶剂的种类不断变化,使得残留溶剂在具体样品中具有不确定性。近年来利用GC-FTIR联用技术对残留溶剂测定中的未知峰进行定性鉴别。在盐酸头孢他美酯的残留溶剂测定中,利用GC-FFIR成功地鉴别出了异丙醇。[13]

6 气相色谱与红外光谱联用的研究进展

随着仪器与计算机的发展,计算机差谱技术得到应用,通过光谱差减,可以把混峰光谱进行剥离,从而有可能对混峰进行完全鉴定,甚至也有可能对GC本身没有分开的峰进行剥离鉴定。GC-FTIR联用技术得到了空前的发展,应用领域越来越广泛,发挥着重要作用,尤其在异构体的分离与鉴定方面有其他分析方法无可比拟的优越性。GC/FTIR在药物分析中已得到广泛应用,并具有美好前景。然而在痕量组分定性方面,GC-FTIR还受到两方面的限制:一是普遍应用的光管GC-FTIR检测灵敏度较低;二是可供检索的标准气相红外图谱数量少,不能像

GC-MS那样方便检索,有些组分不能定性。应用双冷井进样技术,预前柱进样技术,顶空进样技术等可不同程度提高系统的灵敏度。随着各类标准谱库的增加与完善,会使GC-FTIR的检索范围逐渐扩大,解决分析、鉴定的难题。GC-FTIR联用技术在化合物定性方面是GC-MS的重要辅助手段,GC-MS在化合物定性中广泛使用主要基于的优点有:灵敏度高,具有强大的标准谱图数据库方便检索。但是,仅仅依靠GC-MS得到的结果对化合物进行定性并不十分充分,其缺点有:不能够区分异构体;有时候计算机给出的几个化合物具有相似的检索相似度,难以判断结果。而红外光谱在化合物定性方面的优点有:能够提供化合物完整的结构信息,能够区分异构体,每种化合物都具有唯一的红外光谱图。这些特性使得GC-FTIR成为GC-MS的重要补充,二者的结合是化合物定性更加准确。而且红外检测器是非破坏性的,组分在经过红外检测后可以继续进行质谱检测,实现GC-FTIR-MS联用,进一步提高检测结果的可靠性。

参考文献

[1] 徐新元,气相色谱(GC)、红外光谱(FTIR)联用技术及其在药物分析中的应用,中成药,

2001,23(6).

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[3] 刘颖,胡昌勤,气相色谱-红外光谱联用技术及其在药物分析中的应用,药物分析杂质,

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聚酯纤维,中国纤检,2010,59-62.

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重油馏分[J] 色谱, 2000,18(3),241-246.

[7] 张荣贤,孙桂莽气相色谱红外光谱联机测定石油化工废水中挥发性有机物[J]分析化学,

2000.28(7):915.

[8] 杨华,叶虎年,童敏,李柱,色谱/红外光谱法联用鉴定厌氧菌,华中理工大学学报,

1992,20(5),36-38.

[9] WU Jun(武俊),HONG Qin(洪苛),CHEN Yi—nan(陈楠),etal Analysis of the degrading

products of carbonfuran by sphin—gomonas sp.with GC/MS and GC/FTII/(GC/MS和GC/FTIR分析细菌降解呋喃丹的产物) Spectrosc Spectral Anal(光谱学与光谱分析).2006, 9:1716.

[10] 邱宁婴,陈书玉,吴桥等气相色谱,傅里叶变换红外联用快速分析薄荷油[J],中国科

太学学报,1990,21(4) 205.

[11] ZHANGXi-xuan(张菩辛F),FAN Cui-zhi(范垂昌),J1A Jing-tao(贸静涛),etal.The

Creation of a Standard Librm'y of SpectraUsing GC-FTIR and Its Application in Screening Analysis of Barhiturates(GC-FTIR标准谱库的建立及其在巴比妥类约物筛选分析中的应用).J ChinaMed Uhiv(中圈医科大学学报),1995,24(5),466.

[12] 于宗渊,张玲,GC/FTIR联用技术厦其在中药研究中的应用[J]山东医药工业,1991,

10(4):21.

[13] LIU Ying(刘颖),HU Chang—qin(胡昌勤).Standardization on Establishment of Residual

Solvent Determirmtion Method for Quality Control Requirements of Cefetamet Pivoxil Itydrochloride(盐酸头孢他美酯质量标准残留溶剂检查方法的标准化研究).Chin J Pharm Anal(药物分析杂志),2007,27(1):106.

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焦油的集中加工和新产品开发提供了重要依据。张荣贤等[7]利用气相色谱-红外光谱-氢火焰离子化检测器联机,使石油化工废水中挥发性有机物定性定量一次完成。在这些应用中,尤其体现了GC/FTIR在分离鉴定异构体方面的优越性。 5.3 在微生物中的应用 杨华等[8]色谱/红外光谱联用法鉴定厌氧菌,该方法由色谱部分实现对混合组分的分离, 由红外部分实现对单一组分的定性、定量分析。武俊等[9]应用GC-MS和GC-FIIR对细菌CDS-1降解呋喃丹的产物进行了分析,确定在呋喃丹降解后期产生的具有刺激性气味的物质的主要成分为藏茴香酮。 5.4 在药物分析中的应用 邱宁婴等[10]用GC/FTIR研究了薄荷油、青椒薄荷油、椒洋薄荷油,分离出十几种成分,用气相红外光谱库对各组分进行了光谱检索,共鉴定出13种成分,并比较了不同产地的薄荷油的质量。张喜轩等[11]利用GC-FT

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