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对废水化学需氧量(COD)的测定探讨
摘 要: 本文主要对废水化学需氧量(COD)的测定分析,有效利用化学方法(重铬酸钾法)与仪器法(DRB-200消解器加热和HACH DR-2800分光光度计读数)进行测定,采用两种方法进行实验数据的探讨。 关键词: 化学需氧量;COD;废水;测定;探讨 1化学法 1.1 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低,在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 1.2 COD的测定 1.2. 1 水样的测定步骤
取20mL水样,或取一定体积的试样加水稀释至20mL,放至于250ml磨口锥形瓶中,加入10.00mL重铬酸钾溶液和0.4g硫酸汞,投入几粒防爆沸玻璃珠,摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水,从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点的有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流2小时。
冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管,取下锥形瓶,再用水稀释到140mL左右。
溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。 1.2.2 空白试验
用20mL的蒸馏水,按2.4.1的方法进行空白试验。 1.2.3 干扰的排除
对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾溶液氧化,加热回流后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
该方法对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L,超过此限就必须稀释后测
定。
对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试样和1/10的试剂,放入10×150mm的硬质玻璃试管中,摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应适当少取试样,重复以上试验,直到溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
该方法中的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞以达到部分的除去,经加热回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。 1.2.4 计算
COD(mg/L)= C(V1-V2)×8000 V0
式中: C–硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1–空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; V2- 试样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; V0- 试样的体积,mL;
8000–1/4 O2 的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 2 仪器法 2.1 方法概述
化学需氧量 超高量程 (250-15,000 mg/L COD)。这一mg/L含量的COD结果定义为在这一程序条件下每升样品的O.2mg。在这一方法中,样品用一种强氧化剂加热两个小时。可氧化的有机混合物通过反应,将重铬酸盐离子(Cr2O72-) 减少为绿色的铬离子(Cr3+)。生成的绿色量直接与存在的COD量成比例。COD试剂包含有银离子和汞离子。银是催化剂,汞用于复合氯化物的干扰。试验结果是在620 nm条件下量取的。 2.2 分析步骤
2.2.1 样品的稀释(非预处理池的水样无需稀释)
从三废预处理池取来的废水COD较高,在15000~30000ppm左右,因此需要稀释。吸取废水5mL至100mL的容量瓶中,用蒸馏水定容。 2.2.2 HACH DRB-200消解器的预热
打开DRB-200消解器背后的电源开关,待仪器自检完毕后,选择方法中的CDO栏旁边的箭头(按屏幕上箭头下方所对应的按钮),选择150℃、120min的加热程序,按“STAR”,则消解器开始加热,到达150℃时,消解器会鸣响一声,以示温度已达到预设温度。 2.2.3 样品及空白的处理
从1.1中100mL的容量瓶中移取2mL样品到COD比色管中,将瓶盖拧紧,轻轻摇晃让样品与比色管中的试液混和均匀(此过程是放热过程)。同时移取2mL蒸馏水到另一个比色管中作为空白。 2.2.4 样品的消解
将装有样品和空白的比色管外壁用滤纸擦拭干净,放入已预热完毕的消解器中,按“STAR”,此时仪器开始120min的倒记时,待时间到后,消解器会自动停止加热。将比色管取出,静置30min让其自然冷却。 2.2.5 样品的读数
打开HACH DR-2800分光光度计,待自检结束后,按“存储程序”,选择“435 COD HR 1500mg/L”(方法栏中最上面一个),按开始,即进入读数状态。
将作为空白的比色管放入分光光度计中,盖上遮光罩,按“零”,此时仪器自动调零;取出空白比色管,放入装样品的比色管,按“读数”,则光度计自动读数(读数时比色管中的液体必须澄清透明,如有混浊会影响结果)。 2.2.6 干扰
确定COD浓度时,氯化物是主要干扰。每个COD小瓶包含有硫酸汞,它能排除含量直到5000 mg/L的Cl-氯化物的干扰。COD浓度大幅度地超过规定范围会对颜色的形成产生不良影响,在方法范围内产生错误的测量读数。 2.2.7计算
稀释过的样品的COD含量x(mg/L)按下面公式计算: X = A×20 (A — 分光光度计读数,mg/L)
未稀释过的样品的COD含量即为仪器的实际读数。 3 实验数据
另取试料测定PH值
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 PH值 含量 % 7.86 2314 7.85 2118 7.52 2139 7.00 1952 6.42 1850 6.82 1656 6.69 1312 7.10 729 8.08 560 化学法 含量 '69 仪器法 2446 2448 2150 2038 1840 1532 988 694 4 结 论
从上表数据反映,化学法与仪器发有一定的差别。国内一般使用重铬酸钾法氧化水样中的还原物质,从三废预处理池取来的废水COD较高,重铬酸钾法在测定15000~30000ppm左右,需要稀释很多倍,同时在蒸馏过程中要保留总体积在140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显,影响最终结果,与实际含量有一定的偏差。从表中可以得出偏差12.98%。同样要做空白试验,步骤比较烦琐,计算也不方便。实验室运用DRB-200消化反应器及DB-2800数字检测器对草甘膦生产中排放废水预处理中的化学需氧量的测定。在测定时大大减少步骤,有效地节约时间,提高工作效率,一个空白实验就可以做一个月,而且测定出来的数据准确性较高。
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