土壤有机质的测定

实验三 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)－外加热法

方法原理：在加热恒温的条件下（180℃沸腾5min），用一定浓度的重铬酸钾―硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定，从所消耗的重铬酸钾，即可计算出有机碳的含量。

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4→K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

试剂配制

（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，化学纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。

（2）0.2mol·L-1FeSO4溶液。称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，化学纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1L。

（3）指示剂邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（分析纯）1.485g与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。贮存于棕色滴定瓶中。

（4）石蜡（固体）或磷酸或植物油。 （5）H2SO4。浓硫酸（H2SO4，化学纯） （6）SiO2。二氧化硅，粉末状。 操作步骤

称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1-0.5g（精确到0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL，用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。

将8～10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1～2个空白试管），放入温度为185～190℃的石蜡油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。

冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为60～70mL，保持混合液中（1/2 H2SO4）浓度为2～3 mol·L-1，然后加入2－3滴邻啡罗啉试剂，用标准的硫酸亚铁滴定，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记取Fe SO4滴定毫升数（V）。

每一批（即上述每铁丝笼中）样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。

计算结果

c?5?(V0?V)?10?3?3.0?1.1V?1000 土壤有机碳（g·kg-1）=0m?k式中：c——0.8000 mol·L-1 (1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度； 5——重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL）； V0——空白滴定用去FeSO4体积（mL）； V——样品滴定用去FeSO4体积（mL）； 3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g·mol-1） 10-3——将mL换算为L 1.1——氧化校正系数 m——风干土样质量(g)

k——将风干土样换算成烘干土的系数

土壤有机质（g·kg-1）＝土壤有机碳（g·kg-1）×1.724