锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究

为了验证此方法对消除氢氟酸试剂中的氟化物干扰的效果，下面通过两组对比试验例加以验证：

4.1.1.取同一批次的蒸馏水各50mL，作为对比组和试验组，对比组按下列方法测定：

（2）取50mL蒸馏水于聚乙烯塑料瓶中，加入体积比浓度为1:1的盐酸溶液1mL，混匀后，加入未去除了二氧化硅的氢氟酸溶液（1+84）0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；

（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；

（3）用分光光度计在波长815nm处用50mm比色皿，以未加试剂的蒸馏水为空白测其吸光度，测得吸光度为1.410，计算出氢氟酸的二氧化硅的含量约为900.71μg/L;

试验组按下列方法测定：

A、按500mL的量，在质量浓度为40%的市购分析纯氢氟酸试剂中加入氯化钾20g，充分搅拌混匀至出现沉淀，静置至分离出上层清液及沉淀；

B、在步骤A所得清液中加入10g氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；

C、重复步骤B的操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。

将上述所得去除二氧化硅的氢氟酸试剂用于空白试验测定氢氟酸中二氧化硅含量，具体是经过下列各步骤：

（1）取50mL蒸馏水于聚乙烯塑料瓶中，加入体积比浓度为1:1的盐酸溶液1mL，混匀后，加入上述步骤C的去除了二氧化硅的氢氟酸溶液（1+84）0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；

（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%

的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；

（3）用分光光度计在波长815nm处用以未加试剂的蒸馏水为空白50mm比色皿测其吸光度，测得吸光度为0.051，计算即得到去除二氧化硅后的氢氟酸含二氧化硅含量仅为32.58μg/L。

结果表明：对比组的氢氟酸二氧化硅含量与试验组的氢氟酸二氧化硅含量相差868.13μg/L。

4.1.2. 取同一批次的饱和蒸汽各50mL，作为对比组和试验组，对比组按以上相同方法测定：

用未去除氢氟酸中氟化物的试剂测定出来的饱和蒸汽中二氧化硅含量为6.39μg/L，用去除氢氟酸中氟化物的试剂测定出来的饱和蒸汽中二氧化硅含量为1.92μg/L，两者相差4.47μg/L。

这样用去除了二氧化硅的氢氟酸来测定锅炉水中的就能提高测定的准确度，避免试剂带来的误差。

4.1.3我们配制了一个5.00μg/L的二氧化硅标准溶液作参照，每个聚乙烯塑料瓶中取1mL标准溶液根据国家标准所规定的步骤来分析，根据所测得的实际分析结果与已知标样对照就可以看出测量结果的误差如下： 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 吸光度 0.157 0.156 0.158 0.157 0.159 0.159 0.158 0.159 结果（μg/L） 4.94 4.98 5.04 4.94 5.08 5.08 5.04 5.08 相对误差 从以上分析数据可以看出，在消除了氢氟酸中氟化物的干扰后，总平均相对误差为 远远低于国家标准的相对误差±5%，可以充分说明此方法在锅炉水中二氧化

硅含量的测定中效果明显。

4.2小结

在40%的氢氟酸浓溶液中，在过量的氯化钾（99.8%）存在下，与氟硅酸类化合物发生化学反应，产生白色的凝胶状氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，可以有效的防止氢氟酸试剂对锅炉水水汽中二氧化硅含量测定的干扰，提高分析准确性，为工业生产提供准确的分析数据，使锅炉安全稳定，经济运行。为我们煤焦化的发展奠定基础。