定量实验讲义苯系物

气相色谱质谱法测定苯、甲苯、二甲苯含量

一、实验目的

1. 掌握GC-MS方法的基本原理；

2. 了解GC-MS联用仪的基本操作；

3. 掌握气相色谱质谱法中最常用的定量分析方法，用外标法（标准曲线法）测定样品中苯、甲苯、二甲苯的含量。 二、实验原理

室内空气中的苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯（三种同分异构体），主要来源于室内装潢用的各种油漆、涂料和各种粘合剂、稀释剂，是主要的室内空气污染物之一。它会腐蚀皮肤、刺激呼吸道粘膜，损伤中枢神经系统，因此，长期生活在苯系物含量很高的环境当中，对人类健康有很大的危害。

GC-MS定量分析的方法之一是标准曲线法，即配制一系列不同浓度的标准对照品溶液，在相同的色谱条件下，以相同体积进样，得到的色谱峰面积与相应的浓度作图，得到标准曲线。在相同的条件下，准确注入与对照品相同体积的样品溶液，可以依据检测出的峰面积求出其浓度。

MS有两种扫描方式：Scan（全扫描）和SIM（选择离子扫描）。Scan即让一定质荷比范围内的离子全部相继通过，到达检测器，因此能提供完整的质谱表，可以解析分子的结构，可用于定性分析和定量分析；SIM只有预先设定的特定几个质荷比的离子才能通过，选择离子模式灵敏度高，背景干扰少，适合定量分析，尤其适合痕量分析。本实验采用SIM法对苯系物进行定量。 三、仪器与试剂：

GCMS-QP2010 Plus气相色谱质谱联用仪，配有Rxi-1MS (30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱、（10μL）进样针。 苯、甲苯、二甲苯（分析纯）；甲醇（色谱纯）； 四、实验步骤：

1. 标准溶液的制备：分别准确移取一定量苯、甲苯、二甲苯混合标准液于样品瓶中，加甲醇定容，配制成5.0、10、20ppm的标准系列。 2. 打开GC-MS Analysis Editor软件，创建本次实验方法。 分析条件如下：

GC条件：进样口温度：250℃；柱箱温度：60℃

进样方式：不分流进样；

流量控制方式：线速度，柱流量：0.50ml/min；

升温程序：初始温度60 ℃，保持2 min；以20 ℃/min升温到100 ℃，以2 ℃/min升温103℃。

MS条件：离子源温度：230℃；接口温度：250℃；溶剂延迟时间：2min；

开始时间：2.5min；结束时间：5.5min；扫描方式：SIM（苯：78、77、52、51、26甲苯：39、 65、91、92二甲苯：65、77、91、106）

3. 先对苯系物进行定性分析，然后按上述条件上机检测标准溶液，对所得的

色谱峰与质谱图进行处理，绘出色谱峰面积－标样浓度标准曲线，

4. 然后测定未知样品中苯、甲苯、二甲苯含量，处理数据并提交实验报告。 五、思考题：

1．GC-MS的溶剂延迟时间的作用是什么？

2．MS有几种扫描方式？适用情况分别是？ 3．为什么GC-MS样品中不能含水？