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除泥沙外，还有铁、铝等的氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐。酸不溶性灰分大部分为污染掺入的泥沙和原来存在于动植物组织中经灼烧成的二氧化硅。 5.1 测定原理 饲料中灰分的测定一般采用灰化法。将试样在550℃烧灼，使构成饲料有机物的主要元素C、N、H、等氧化，所余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中粘土、砂粒等，称为粗灰分。 5.2 仪器设备 样品粉碎机，分析天平（感量0.0001g），电炉，坩埚钳，马福炉，瓷坩埚(50ml)，干燥器（变色硅胶作干燥剂）、40目分样筛。 5.3 试剂及配制 0.5%氯化铁墨水溶液（称0.5g氯化铁溶于100ml蓝墨水中） 5.4 测定步骤 5.4.1 将带盖坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%氯化铁墨水溶液编号。 5.4.2 将坩埚和盖一起放入马福炉，在550℃±20℃下灼烧30min，称重再重复灼烧，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重量。 5.4.3 在已知重量的坩埚中称取2g左右试样（不超过坩埚容量的一半，灰分重量应在0.05g以上），在电炉上低温碳化至无烟为止。 5.4.4 炭化后将坩埚移入马福炉中，于550℃下灼烧3h，使全部样品变成灰白色或红棕色（含有锰）。待灰化结束后，待炉温降至200℃下时打开炉门，将坩埚取出于空气中冷却1min.，放入干燥器中冷却30min，称重。再同样灼烧1h，冷却，称重，直至两次重量之差小于0.001g 为恒重量。 5.5 结果计算 5.5.1 计算公式： 粗灰分=(W2-W0)/(W1-W0)*100% 式中：W0为已恒重量空坩埚重（g）；W1为坩埚加试样重（g）；W0为灰化后坩埚加灰分重(g)。 5.5.2 重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 粗灰分含量在10%以上，允许相对偏差为0.5%；粗灰分含量在5-10%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。 5.6 注意事项 5.6.1 样品开始炭化时，应打开部分坩埚盖，便于气流流通；温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 5.6.2 为了避免样品氧化不足，不应把样品磨得太细，压得过紧，样品应松松地放在坩埚内。 5.6.3 灼烧温度不宜超过600℃，否则会引起磷、硫等盐的挥发。 5.6.4 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高为淡蓝色。但有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。 6 饲料中钙的测定 钙的测定方法有高锰酸钾氧化还原滴定法、EDTA络合滴定法、原子吸收分光光度法等。高猛酸钾法操作繁复，但准确度高，重复性好，为国家标准仲裁分析法。EDTA络合滴定法手续简便、快速、适合于大批样品的测定，为国家标准快速测定钙方法。 6.1 高锰酸钾氧化还原滴定法 6.1.1 测定原理 饲料样品灰化后，用盐酸溶解，然后在溶液中加入草酸铵，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶解草酸钙再用标准高锰酸钾溶液滴定游离的草酸根离子。 6.1.2 仪器设备 烧杯，量筒,吸耳球，定量滤纸，洗瓶，电炉，容量瓶（100ml），漏斗，移液管（10、20ml），表面皿，玻璃棒，酸式滴定管（25ml:）。 6.1.3 试剂及配制
6.1.3.1 1:3盐酸溶液。 6.1.3.2 1:3硫酸溶液。 6.1.3.3 1:1氨水溶液。 6.1.3.4 4.2%草酸铵溶液。 6.1.3.5 甲基红乙醇溶液(0.1g溶于100ml乙醇中)。 6.1.3.6 浓硝酸 6.1.3.7 0.05mol/L高锰酸钾溶液 6.1.3.7.1 配制：称取高锰酸钾约1.6克，溶于1000ml水中，煮沸10min，冷却静置1-2天，用沙芯漏斗过滤，滤液保存于洁净的棕色瓶中备用。 6.1.3.7.2 标定：准确称取0.1克基准草酸钠(105℃烘干2h)，准确至0.0002g，溶于50ml水中，再加硫酸溶液10ml，将此溶液加热至75-85℃。用配好的高锰酸钾标准溶液滴定。-滴定至溶液呈粉红色且1min内不褪色为止。滴定结束后，溶液温度应保持在60℃以上。按以下公式计算：C=m/0.067(V-V0) C为高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) V滴定时消耗高锰酸钾标准溶液体积(ml) V0空白滴定时消耗高锰酸钾标准溶液体积(ml) M基准草酸钠质量(g) 6.1.4 测定步骤 在粗灰分测定样本中，加HCL10ml和数滴浓HNO3 ，小心煮沸，将此液转入100ml容量瓶中，再加以热水冲洗坩埚，冷至室温后，定容混匀备用。 用移液管准确吸取样本液10-20ml于烧杯中加入甲基红两滴，滴加氨水溶液至溶液由红变橙黄色。再滴加盐酸溶液至溶液又呈红色（PH为2.5-3.0）为止。加热煮沸后趁热加入草酸铵10ml边加热边搅拌。若溶液由红变黄（或桔黄），则需滴加HCL又呈红色，煮沸3-4min后，放置过夜（或在水浴上加热2h）。 用定量中速滤纸过滤，弃去滤液，用1:50氨水溶液冲洗烧杯及滤纸上的草酸钙沉淀6-8次，直至草酸钙被洗净为止（接取滤液2-3ml，加硫酸数滴，加热80℃后，加高锰酸钾1滴，如溶液呈微红色，且1-2min不褪色即可）。 沉淀和滤纸转移入原烧杯中，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75-85℃，立即用高锰酸钾-滴定至溶液呈微红且30s不褪色为止。 在干净烧杯中加滤纸1张，硫酸10ml,蒸馏水50ml,=# > 1#3 后，加热至75-85℃，立即用高锰酸钾-滴定至溶液呈微红且30s不褪色为止。 6.1.5 结果计算 6.1.5.1 计算公式： C(Ca)=(V3-V0)*C*0.02*V1/V2/W*100% 式中：W为样本重（g）；V1为样本灰化液稀释用量（ml）；V2 为测定钙时样本溶液用量（ml）；V3 为滴定样本高锰酸钾用量（ml）；V0为滴定空白液高锰酸钾用量（ml）；C为高锰酸钾溶液浓度（mol/L）。 6.1.5.2 重复性：样品应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 Ca含量在5%以上，允许相对偏差3%；含量在5-1%时，允许相对偏差5%；含量在1%以下，允许相对偏差10%。 6.1.6 注意事项 6.1.6.1 高锰酸钾溶液浓度不稳定，至少每月标定一次； 6.1.6.2 每种滤纸空白值不同，消耗高锰酸钾标准液的用量不同，至少每盒滤纸做一次空白测定。 6.2 EDTA络合滴定法 6.2.1 试剂及配制 6.2.1.1 硝酸 6.2.1.2 三乙醇胺（分析纯）(1+1)水溶液 6.2.1.3 钙红指示剂,1g钙试剂羧酸钠盐与99gNaCl（分析纯）混匀研细。 6.2.1.4 盐酸羟胺（分析纯）
6.2.1.5 孔雀绿指示剂：0.1g 指示剂溶于100ml蒸馏水。 6.2.1.6 20%NaOH 6.2.1.7 EDTA标准液(0.05mol/L)：精称分析纯乙二胺乙酸二钠盐19g溶于水，稀释成1000ml，摇匀备用。 6.2.1.7.1 标定滴定度：含钙1mg的标准液10ml按样品测定法进行，这时EDTA:对钙的滴定度为：T=CV/V0 C为钙标准溶液浓度； V为吸取钙标准溶液的体积； V0为EDTA标准溶液滴定消耗的体积。 6.2.1.7.2 浓度标定：称取1克于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水湿润，加20%盐酸溶液至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30-35ml，加70ml水，用10%氨水溶液 中和至PH7-8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(54gNH4CL，溶于水，加15mol/L氨水394ml，稀释至1L)及5滴铬黑T指示液(5g/L)，用配制好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 计算公式为C=m/[(V1-V0)*0.08138] 其中：V1为EDTA之用量； V0为空白试验之用量； m为氧化锌之质量。 6.3 测定步骤 按高锰酸钾法制各样本分解液后，准确吸取分解液10ml于150ml三角瓶中，加三乙醇胺溶液2ml，蒸馏水50ml，孔雀绿指示剂1滴，用20%NaOH溶解至无色，再加以NaOH液2ml，立即加0.1g盐酸羟胺和少量钙红指示剂，并立即用EDTA标准液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止。 6.4 结果计算 C(Ca)=TV2V0/(10mV1) 式中：T为滴定度 V2实际消耗EDTA标准液的体积 V1分取试样分解液的体积 V0试样分解液的部体积 m试样的质量 或C(Ca)=CEDTA(V-V0)40.1/m 式中V为消耗EDTA的体积， V0为空白试验之用量 m为试样的质量。 7 总磷的测定 7.1 测定原理 先将试样中有机物破坏，在酸性溶液中使磷酸与偏钒酸和钼酸铵生成黄色化合物，在波长420mm下进行比色测定。 7.2 仪器设备 分光光度计，容量瓶或具塞比色管（50ml），容量瓶（100ml或1000ml），刻度移液管。 7.3 试剂及配制 7.3.1 盐酸（1:1水溶液） 7.3.2 浓硝酸 7.3.3 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml；另取钼酸铵25g，加蒸馏水100ml溶解之，在冷却条件下将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水调至1000ml，避光保存。如生成沉淀则不能使用。 7.3.4 磷酸标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称0.2197g，溶解于蒸馏水中定量转入1000ml溶量瓶中，加硝酸3ml，用蒸馏水稀释到刻度，即成50ug/ml的磷标准溶液。 7.4 测定步骤
在粗灰分测定样本中，加HCL10ml和数滴浓HNO3 ，小心煮沸，将此液转入100ml容量瓶中，再加以热水冲洗坩埚，冷至室温后，定容混匀备用。 7.4.1 标准曲线绘制：准确移取磷标准溶液0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶液作参比，用1cm比色池，在420波下，用分光光度计测各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 7.4.2 试样测定：准确移取试样分解液1-10ml（含磷量50-500ug）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色试剂10ml，按标准曲线绘制的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，由标准曲线查得试样分解液的含磷量。 7.5 结果计算 7.5.1 计算公式:P(%)=100X/mV 式中：m为试样重（g）；V为比色测定时所移取试样分解液体积（ml）；X为由标准曲线查得试样分解液含磷量（ug）。 7.5.2 重复性：每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。含磷量在0.5%以上允许相对偏差3%；含磷量在0.5%.以下，允许相对偏差10%。 7.6 注意事项 7.6.1 比色时，待测液磷含量不宜过浓，最好控制在每毫升含磷0.5mg以下。 7.6.2 待测液在加入试液后应静置10min，再进行比色，但不能静置过久。 8 饲料级DL-蛋氨酸的测定 8.1 测定原理 在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。 8.2 试剂与材料 8.2.1 磷酸氢二钾溶液：500g/L 8.2.2 磷酸二氢钾溶液：200g/L。 8.2.3 碘化钾溶液：200g/L。 8.2.4 碘溶液：C(1/2 I2)约0.1mol/L。 8.2.5 硫化硫酸钠标准滴定溶液：C(NaS2O4)约0.1mol/L。 8.2.6 淀粉溶液：10g/L 。 8.3 分析步骤 称取试样0.23-0.25g(精确至0.0002g)移入500ml碘量瓶中，加入70ml无离子水，然后分别加入下列试剂：10ml磷酸氢二钾溶液、10ml磷酸二氢钾溶液、10ml碘化钾溶液，待全部溶解后准确加入50ml碘溶液，盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置30min.，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加入1ml淀粉指示剂，滴定至无色并保持30s为终点，同时做空白试验。 8.4 结果计算 8.4.1 计算公式 以质量分数表示的蛋氨酸含量（X1）按下式计算： X1=C(V-V0)*0.0746/m 式中：C为硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；V为滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（ml）；V0为空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（ml）；m为试术的质量（g）0.0746为与1.0ml硫代硫酸钠标准滴定溶液C(NaS2O4)=1mol/L相当的、以克表示的蛋氨酸的质量。所得结果应表示至一位小数。 8.4.2 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%。 9 饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量的测定 9.1 试剂和溶液 甲酸、冰乙酸、a-萘酚苯基甲醇指示剂0.2%(m/v)冰乙酸指示液、高氯酸：浓度约为0.1mol/L的冰乙酸标准溶液。 9.2 测定步骤
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