仪器分析习题及课后答案

5. 应用“相似相溶”原理选择固定液，分离非极性物质，一般选用 ____________________ 固定液, 通常是 ____________ 组分先流出色谱柱， ________________ 组分后流出色谱柱。 6. 在色谱分析中，可作为总分离效能指标的是

7. 范弟姆特方程式 H=A + B/u + Cu ，其中A是 ___________________ , B/u是 ______________ ,

Cu是 。

8. 在气相色谱分析中，常用的检测器有 _________________________ 、 _____________________ 、 __________________ 和 ______________________ 等。

9 ?在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为

。

10 ?为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了 ____________ 理论。

11 ?范弟姆特方程式 H=A + B/u + Cu，在线速度较低时， ________ 项是引起色谱峰扩展的主要 因素，此时宜采用相对分子量—的气体作载气，以提高柱效。 12 ?不被固定相吸附或溶解的气体 的时间称为 ___________ 。

13 ?气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经 __________________ 分离，然后各 组分依次流经 _________________ ,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给 记录仪，描绘成色谱图。

14 ?在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压 变化，而与固定相及流动相体积无关的是 _______________ 。如果既随柱温、柱压变化、又随固 定相和流动相的体积而变化，则是 ________________ 。

15 ?描述色谱柱效能的指标是 ____________ ，柱的总分离效能指标是 ____________ 。 16 ?气相色谱的浓度型检测器有 __________ , ________ ;质量型检测器

有 __________ , ________ ；其中TCD使用 ______ 气体时灵敏度较高； FID对 _______ 的测定 灵敏度较高；ECD只对 __________ 有响应。

17 ?气相色谱的仪器一般由 ________ 、 __________ 、 __________ 、 ____________ 、 ________ 和 __________ 组成

18 ?分配比又叫 __________ 或 ____________ ，是指 _____________________。

（如空气、甲烷）,从进样开始到柱后出现浓度最大值所需

三、正误判断

1 ?试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。 2 ?组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。

3 ?热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。 4 .速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 5．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 6．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 7．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。

（ （ （ （ （ （ （

） ） ） ） ） ） ）

8．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基 础。 （ ） 9．气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组 分在两相间反复多次的分配。 （ ） 10 ．可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。 （ ） 11 ．检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。

12 ．气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。 13 ．根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。 14 ．柱效随载气流速的增加而增加。

15 ．速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。

（

） （ ） （ ） （ （

） ）

16．氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子 质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。

17．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项

（

A = 0 。 （ ）

）

18．色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。 （） 19 ．将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比通常的圆形柱具有更高的柱效。 （） 20 ．控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到 最小时，柱效最高，但分析时间较长。 （ ）

21 ．有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故 得出结论：柱效与载气流速成反比。

（

）

22．当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样 时，一定能分离完全。

（

）

28．当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只 有 3 个色谱峰，结论是该试样只含有

3 个组分。

（ （

） ）

23 ．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

24 ．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试 样。（ ）

25 ．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

（ ）

26 ． FID 检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。 27 ．电子俘获检测器对含有 S,P 元素的化合物具有很高的灵敏度。

（ （

） ）

28 ．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。 ( ) 29．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱 后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 ( ) 四、简答题

1．简要说明气相色谱分析的基本原理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 ? 各有什么作用 ? 3．当下列参数改变时：

(1) 柱长缩短， (2)固定相改变， (3)流动相流速增加， (4)相比减少 是否会引起分配系数的改变 ? 为什么 ?

4．当下列参数改变时：

(1) 柱长增加， (2) 固定相量增加， (3)流动相流速减小， (4)相比增大 是否会引起分配比的变化 ? 为什么 ?

5．试以塔板高度 H 做指标 ,讨论气相色谱操作条件的选择 .

6．试述速率方程中 A, B, C 三项的物理意义 . H-u 曲线有何用途 ?曲线的形状主要受那些因 素的影响 ?

7．当下述参数改变时： (1) 增大分配比， (2) 流动相速度增加， (3) 减小相比， (4) 提高柱温， 是否会使色谱峰变窄 ?为什么 ?

8．为什么可用分离度 R 作为色谱柱的总分离效能指标 ? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性

?为什么 ?

10 ．试述色谱分离基本方程式的含义 ,它对色谱分离有什么指导意义 ? 11 ．对担体和固定液的要求分别是什么 ?

12 ．有哪些常用的色谱定量方法 ?试比较它们的优缺点和使用范围 ?

13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？

15 ．色谱定性的依据是什么 ?主要有那些定性方法 ? 16 ．何谓保留指数 ?应用保留指数作定性指标有什么优点

?

参考答案：

一、选择题 (1-5)A、D、D、D、C、 (6-10 )B、A、A、(C D)、C (11-15 )B 、 A、C、A、D (16-20 )A、C、C、A、 A (21-22 )C、 B

二、填空题 1?峰的位置 2.塔板理论

峰高或峰的面积 速率理论

3.速率理论 H=A + B/u + Cu

5. 非极性 低沸点高沸点 6. 分离度

7. 涡流扩散系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数 8. TCD，ECD ； FID，FPD ； 4. FID , FPD

分配系数

10.塔板理论 11 .分子扩散，大 12 .死时间 13 ?色谱柱检测器 14 ?分配系数，容量因子 15 .理论塔板数，分离度

16 . TCD , ECD ; FID , FPD ;氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。 17 ?气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统。

18 ?容量因子，容量比，在一定温度和压力下当两相间达到分配平衡时，被分析组分在固 定相和流动相中质量比。 三、 正误判断

(1~5) 、 、 、 、 、

(6~10)、、、、、

(11~15) 、 、 、 、 、(16~20)、、、、、 (21~25) 、 、 、 、 、 (26~29)、、、 四、 简答题

1?简要说明气相色谱分析的基本原理

答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的作用力不同而实现分离。 之间不断进行溶解、挥发(气液色谱) 行检测。

2 ?气相色谱仪的基本设备包括哪几部分

组分在固定相与流动相

，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进

？各有什么作用？

答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. 气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.

进样系统包括进样装置和气化室?其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量