分析教案

分析化学教案·李崧

第一章 绪 论

§1.1定量分析方法的分类

a. 重量分析法：根据反应前后重量变化，对应化学方程式来分析物质组成。（自己定义）

eg：灰化（饲料）除水，还有油类。

优点：准确；不足：操作麻烦，耗量高，费时。目前应用已经减少，主要用于校准其它方法。

b. 滴定分析法：如果由试剂的准确浓度及它与待测成分恰好完成某一化学反应的精确容积计算待测成分的含量，叫做滴定分析，或容量分析（见书P2）。 重要定义：标准溶液——已知其准确浓度的溶液。 eg： 2HCl＋Na2CO3＝2NaCl＋H2O＋CO2↑

标定HCl，用甲基橙作指示剂，终点时溶液颜色由黄变橙红。 优点：操作简单、迅速，所需仪器不多。 不足：准确度不高。

常见运用广泛，例行分析。农大无机－分析教研室主要的研究手段。 c. 气体分析法：从气体的精确体积或其变化求得待测成分含量的方法。

2.仪器分析法

a. 根据被测物质的某种物理性质｛如比重（金子和铜的故事，体积与重量）、折光率、沸点（不同物质沸点不同，油的沸点约为700℃左右）、凝固点等｝与组分之间的关系，不经过化学反应而直接进行鉴定或测定的分析方法，叫作物理分析。（见书P3）

b. 根据被测物质在化学变化中的某种物理性质（光、电、热、吸附、分配等）与组分之间的关系，进行鉴定和测定的分析方法，叫做物理化学分析。（见书P4）

a、b统称为仪器分析法。 优点：灵敏、准确、快速； 缺点：仪器价格昂贵。

例如：光谱法，分光光度法测磷，燃烧，发光、发热。 目前最准确的分析方法：化学发光法。

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极谱：滴汞电极；色谱：层析法；

叶子石油醚抽滤，叶绿素、叶黄素、胡萝卜素 有以下一些方法：

①光学分析法②电学分析法（氧化）③色谱分析法④质谱分析法

§1.2定量分析的一般程序(必考)

一般包括采样、调制样品、称量、前处理、测定、数据处理及计算等过程。 一.采样

从大量的分析对象中抽出一小部分作为分析材料的过程。四分法（曾经考过） 二.试样调制

粉碎、过筛等。 三.试样预处理

湿法(用强酸消化)，干法→高温熔融。 等分部分定义见书P4。 例：饲料分析中先用硫酸消化? 四.反应条件的控制

转化价态，进行氧化～还原处理，分离，掩蔽干扰成分，调节pH值，控制温度。 五.测定 六.计算

补充概念：基本单元（※如学过则不必补充）

定义：微观粒子（分子、原子、离子等）或其特定组合，称基本单元。 注意，要以实际参与反应的物质的最小单位为基本单元。

根据被确定对象在化学变化当中的实际情况来确定基本单元。基本单元常用1/z化学式来表示。

化学反应的种类有：①酸～碱反应②氧化～还原反应③配位反应④沉淀反应 基本单元选讲：

①根据质子转移，是一分子物质得失质子数； ②根据一分子物质得失电子数；

＋7

5e

KMnO4 → Mn2＋ （1/5KMnO4）

＋6

5e

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K2Cr2O7 → Cr（1/6 K2Cr2O7）

③按配位比，确定基本单元； ④参与沉淀反应金属离子的总价数；

同种物质的不同基本单元表示的物理量可以换算。

3＋

?1?换算关系：n?B??Zn?B?

?z?配位反应：M3＋＋H2Y2－＝MY2－＋2H＋ 沉淀反应：2Ag＋＋CrO42－＝Ag2CrO4↓

补充内容：实验室常用标准溶液及其配置方法

一.标准溶液：已知其准确浓度的溶液，滴定分析中常用其标定其它溶液的浓度。 二.浓度的表示方法

①物质的量：以分子、原子、离子或其它基本粒子的特定组合的粒子数来表示物质的多少，符号：n，单位：摩尔（mol）；阿佛家的罗常数NA：6.023×1023 ②物质的量浓度：某组分的物质的量除以混合物的体积， 即CB?nB ,单位：mol·L－1 V③质量摩尔浓度：溶液中溶质B的物质的量除以溶剂的质量， 即：bB?nB ； 单位：mol·Kg－1。 mAnBmBWB＝ ?mAmA?MB?1?WB?MBmB,单位：Kg·L－1。 V注意：bB?④质量浓度：物质B的质量除以溶液的总体积，即：?B?注意要与密度ρ＝m/V相区别。

⑤摩尔分数：某物质（组分）的物质的量与混合物的物质的量之比，即：xB?无单位。

⑥质量分数（质量百分比）：某组分的质量与混合物的质量之比，

即：wB?mB?100% m3

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三.几种溶液度量方法之间的关系

mBnmBmBm?wB?,注意此处ρ为密度。 ??①C?B?mVMBVMBMBMB??由上式可知，如果已知一个溶液的密度（ρ），同时已知溶液中溶质的质量分数（w），可求该溶液的浓度。 ②C?nBnBnB?，已知某溶液的密度（ρ）与溶液的总质量（m），求CB。??mVm?若该溶液是一个两组分体系，且B组分的含量较少，则m≈mA,上式近似为：

CB?nB?nB???bB? mmA若该溶液是一个较稀的水溶液，其密度ρ≈1.0Kg·L-1，则CB≈bB。条件，溶液浓度很小的情况下。 ③?B?mBnBMB??CBMB VV四.如何确定标准溶液体积

⒈直接配制法：必须知道准确的物质的量与准确的体积。（CB＝nB/V） 准确体积定容：在准确测量液体体积的溶具（容量瓶）中稀释至准确体积。 准确无知的量：在分析天平上准确称量，得出重量，求出物质的量。(nB＝mB/ MB) （溶质）基准物质（标准物质），c.p化学纯粹，A.R分析纯粹，例如胆矾CuSO4·5H2O。 要求： ①纯度高；

②组成与化学式相符，包括结晶水的数目； ③化学、物理性质稳定；

④具有较大摩尔质量（以提高称量准确度）

⑤满足滴定分析对滴定反应的要求：i.定量（按化学计量关系）；ii.反应速度快或有加快反应速度的方法；iii.适当的确定终点的方法（指示剂法、电位分析法等）

例：2KMnO4＋5C2O42－（草酸根）＋6H＋（增强酸度）→2Mn2＋＋10CO2↑＋3H2O 几种基准物：H2C2O4草酸；Na2C2O4草酸钠（用来标定KMnO4高锰酸钾）；Na2CO3（用

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