仪器分析课习题

度最短需多少？

（0.75m） 2 已知某组份峰的底宽为40s，保留时间为400s，

（1）计算此色谱柱的理论塔板数； （1600块） （2）若柱长为1.00m，求此理论塔板高度 （0.625mm） 3 在某气液色谱柱上组份A流出需15.0min，组份B流出需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min，问：

（1）B组份相对于A的相对保留时间是多少？ （1.77） （2）A组份相对于B的相对保留时间是多少？ (0.57) （3）组份A在柱中的容量因子是多少？ (6.5) （4）组份B流出柱子需25.0min，那么，B分子通过固定相的平均时间是多少？ (23.0min) 4 组份P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460,那么,哪一个组份先流出色谱柱 (Q)

5 混合样品进入气液色谱柱后,测定各组份的保留时间为:空气45 s,丙烷1.5min,正戊烷2.35min,丙酮2.45min,丁醛3.95min,二甲苯15.0 min,当使用正戊烷做基准组份时,各有机化合物的相对保留时间为多少?

(丙酮1.06) 6 在某色谱分析中得到下列数据:保留时间(tR)为5.0 min,死时间(tM)为1.0 min,液相体积(VS)为2.0mL,柱出口载气体积流速(Ue)为50 mL/ min,试计算:

(1)分配比k; (4.0) (2)死体积Vm; (50 mL) (3)分配系数K; (100) (4)保留体积VR (250 mL) 7 某色谱峰峰底宽为50 s,它的保留时间为50 min,在此情况下,该柱子有多少块理论塔板? (57600块) 8 在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上, 异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800 s和815 s,设(k+1)/k=1,试问:

(1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子,所得到的分辨率为多少? (0.414) (2)假定调整保留时间不变,当使分辨率达到1.00时,所需的塔板数为多少?

(47234块) (3)假定调整保留时间不变,当使分辨率为1.5时,所需要的塔板数为多少?

(106277块) 9 已知某色谱柱的理论塔板数为2500块,组份A和B在该柱上的保留距离分别为25和36mm,求A和B的峰底宽. (2.0 mm;2.88 mm) 10已知某色谱柱的有效塔板数为1600块, 组份A和B在该柱上的调整保留时间分别为90 s和100 s,求其分辨率. (1.05) 11 柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系?

12 已知Rs=2(tR2-tR1)/(Y2+Y1),设相邻两峰的峰底宽度相等,证明Rs=

13 根据范第姆特方程，推导出以A、B、C常数表示的最佳线速度和最小塔板高度。

14 长度相等的二根色谱柱，其范第姆特常数如下：

A B C 柱1 0.18cm 0.40cm2s-1 0.24s 柱2 0.05cm 0.50 cm2s-1 0.10s

(1)如果载气流速是0.50 cms-1,那么,这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大? (相等) (2)柱1的最佳流速是多少? (1.29 cms-1) 15 当色谱柱温为150℃时,其范第姆特方程中的常数A=0.08 cm,B=0.15 cm2s-1,C=0.03 s,这根柱子的最佳流速为多少?所对应的最小塔板高度为多少?

(u最佳=2.24cms-1;H最小=2.14mm) 16 组份A和B在一根30cm柱上分离,其保留时间分别为16.40和17.63 min;峰底宽分别为1.11和1.21 mm,不被保留组份通过色谱柱需1.30 min,试计算:

(1)分离度 (1.06) (2)柱子的平均塔板数 (3.34×103) (3)板高H (8.71×10-3cm) (4)分离度RS=1.5时.所需柱长 (60.1cm) (5)在长柱子上,组份B的保留时间 (35.3 min) 17 假设两组份的调整保留时间分别为19及20 min,死时间为1 min,计算:

(1)较晚流出的第二组份的分配比k2; (20) (2)欲达到分离度R=0.75时所需的理论塔板数 (39块)

第十九章 气相色谱法

1 试用方框图说明气相色谱仪的流程。

2 热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的？

3热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1uL，苯的色谱流出峰高为4mV，半峰宽为1 min ，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器灵敏度。 （91 mV mL/mg） 4 氢焰检测器灵敏度测定：注入含苯0.05%的CS2溶液1 uL,苯的色谱峰高为10cm,半峰宽为0.5 cm,记录仪纸速为1 cm /min,记录纸每厘米宽为0.2 mV,总机械噪音为0.02 mV,求其灵敏度和检测限.

(1.36×108 mVs/g,1.47×10-10g/s) 5 以正丁烷-丁二烯为基准,在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0,95,试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时,固定液的极性P. (2.7) 6 已知含n-C10, n-C11和 n-C12烷烃的混合物,在某色谱分析条件下流出时n-C10和n-C12调整保留时间分别为10和14 min,求n-C11的调整保留时间.

(11.8) 7 在某一色谱分析条件下,把含A和B以及相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析,A在相邻的两种正构烷烃之间流出,它们的保留时间分别为10、11和12 min，最先流出的正构烷烃的保留指数为800，而组份B的保留指数为882.3,求组份A的保留指数,试问A和B有可能是同系物吗?

(IA=852.3,不是) 8 进样速度慢,对谱峰有何影响?

9 用气相色谱法分离正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇以20%聚乙二醇-20000于Chromosorb W上为固定相，以氢为流动相时，其保留时间顺序如何？

10 根据范氏方程解释柱温和载气流速对柱效能的影响，若要实现色谱的快速分

析如何选择操作条件？

11 根据碳数规律，推导下式

IX=100{n+[lgt’R(x)- lgt’R(n)]/[ lgt’R(n+1)- lgt’R(n)]}

12 已知CO2气体体积含量分别为80%、40%、20%时，其峰高分别为100、50、25mm（等体积进样），试作出外标曲线，现进一个等体积的样品，CO2的峰高为75 mm，试问此样品中CO2的体积百分含量是多少？

（60%） 13 醋酸甲酯、丙酸甲酯、n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二葵酯上的保留时间分别为2.14、4.32、8.63 min，试指出它们在阿皮松上分离时，保留时间是增长还是缩短？为什么？

14 改变如下条件，对板高有何影响？ （1）增加固定液的含量； （2）减慢进样速度； （3）增加气化室的温度； （4）增加载气的流速； （5）减小填料的颗度； （6）降低柱温。

15 试计算下列化合物的保留指数I：

(a)丙烷,t’R=1.29 min (300) (b) n-丁烷,t’R=2.21min (400) (c) n-戊烷,t’R=4.10 min (500) (d) n-己烷,t’R=7.61 min (600) (e) n-庚烷,t’R=14.08 min (700) (f) n-辛烷,t’R=25.11min (800) (g) 甲苯,t’R=16.32 min (724) (h) 异丁烷,t’R=2.67 min (431) (i) n-丙醇,t’R=7.60min (600) (j)甲基乙基酮 ,t’R=8.40min (616) (k)环己烷 ,t’R=6.94 min (585) (l) n-丁醇,t’R=9.83min (642) 16 试计算乙醇和正己醇在题15所述柱子上的调整保留时间

（5.87,16.48 min） 17 在气相色谱分析中,为了测定下面组份,宜选用哪种检测器? (a)农作物中含氯农药的饿残留量; (b)酒中水的含量; (c)啤酒中微量硫化物; (d)苯和二甲苯的异构体

第二十章 高效液相色谱法

1 什么是化学键合固定相?它的突出优点是什么?

2 什么叫梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同?

3 在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 4 指出下列各种色谱法,最适宜分离的物质:

(a)气液色谱 (b)正相色谱 (c)反相色谱 (d)离子交换色谱

(e)凝胶色谱 (f)气固色谱 (g)液固色谱 5 分离下列物质,宜用何种液相色谱方法? (a)

(b)CH3CH2OH和CH3CH2CH2OH (c)Ba2+和Sr2+

(d)C4H9COOH和C5H11COOH (e)高相对分子质量的葡萄苷

6 在硅胶柱上,用甲苯为流动相,某溶质的保留时间为28 min。若改用四氯化碳或三氯甲烷为流动相，试指出哪一种溶剂能减小该溶质的保留时间？ （CHCl3） 7 指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序。 (a) 正己烷， 正己醇， 苯

(b) 乙酸乙酯，乙醚， 硝基丁烷

8 指出习题7中物质在反相色谱中的洗脱顺序。