水中硅酸盐含量的测定

本法可测0.01-0.3mg/mL的二氧化硅。

3．3 硅钼蓝法：用移液管吸取0、4、8、12、16、20mL0.01mg/mL的二氧化硅标准液于6只50ml容瓶中，稍加水，加6mL0.5mol/L的硫酸，2mL10%的钼酸铵溶液，放置5min，各加1.5mL10%的草酸溶液,1min后各加2mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,定容,10min后,在810nm或610nm处,用1cm比色皿,试剂空白为参比测其吸光度，作标准曲线。

用移液管吸取5mL水样于50mL容量瓶中。其余手续和上述方法相同，并测其吸光度。 1． 0计算：

均参照磷钼蓝法测定磷酸盐的方法进行。水样中： [硅酸根]（SiO32-）=K×[SiO2],

K为[SiO2]换算成[SiO32-]的系数，K—1.26。 2． 0注意事项和说明

5．1水样中可溶性的硅只有以SiO42-存在时，才能形成硅钼杂多酸。

5．2硅酸在水溶液中非常容易聚合，形成二聚硅酸和多聚硅酸，它们都不能和钼酸铵直接形成杂多酸，它们必须先解离成SiO44-在1min已几乎全部形成硅钼蓝；二聚硅酸在5min后只有约1%的硅酸形成硅钼蓝；而多聚硅酸在30min后仍有3%左右末形成硅钼蓝。因此静置10min是必要的，一般讲水样中二氧化硅含量不会很高，多聚硅酸含量较少。 5．3控制较低的酸度有利于单体硅酸的形成，一般控制PH=1~2。本法控制在这个范围内。酸度也远远地小于磷钼杂多酸形成的酸度，PO43-将不干扰实验。 5．4加入草酸是为了分解磷钼杂多酸和砷钼杂多酸，排除干扰。PO43-干扰的排除也可采用提高酸度的办法。在PH=1~2形成硅钼杂多酸，酸度不断提高，磷钼杂多酸含量也增加，当酸度提高到40mol/L时，磷钼杂多酸被破坏。而硅钼杂多酸依然很稳定。