当前位置：首页 > 仪器分析复习题2 - 图文
25在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线, 其原因是 ( 3 )(1)汞蒸气有毒不能使用185.0nm(2)汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线(3)Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收真空紫外(4)汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱
26若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰？(4 )(1) 分子吸收(2) 背景吸收(3) 光散射(4) 基体效应
27在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( 4 ) (1) 物理干扰(2) 化学干扰(3) 电离干扰(4) 背景干扰
28在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析 ?
( 3)(1) 工作曲线法(2) 内标法(3) 标准加入法(4) 间接测定法
29原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多, 因此原子荧光分析要克服的主要困难是( 3 )(1)光源的影响(2)检测器灵敏度低(3)发射光的影响(4)单色器的分辨率低 二、填空题
1原子吸收法测Ca时, 为了消除磷酸根的干扰, 可以加入__保护剂EDTA，释放剂La盐或Sr盐。___。 2谱线峰值吸收系数K°= 2b／??∫Kd?, 式中, ∫Kd?称为__积分吸收__,??则为__吸收线半宽__。原子吸收定量分析时,为了提高测定的灵敏度, 可创造条件使__吸收线半宽__减小。 3一种物质的荧光光谱和其吸收光谱, 大致呈镜像对称关系, 但通常前者相对于后者向__长__波方向移动. 这是因为物质在吸收一定能量的光辐射后,存在__无辐射跃迁___。
4在原子吸收光谱分析过程中, 被测元素的原子质量愈小, 温度愈高, 谱线的热变宽将__愈严重___。 5原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、预混合室和燃烧器组成的.
6原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 __氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。____ 。 7空心阴极灯的阳极一般是 ___钨棒____, 而阴极材料则是___待测元素___,管内通常充有 ___低压惰性气体___。 8火焰原子吸收光谱法测定时, 调节燃烧器高度的目的是 ___使空心阴极灯发射出的锐线光透过火焰中待测元素气态、基态原子密度最大的区域以期得到较高的灵敏度和较低的检出限）。____。 9原子吸收光谱分析法的灵敏度是指得到___1％吸收[单位为?g/(mL·1％)]___时水溶液中元素的浓度. 10在原子吸收光谱法中, 若有干扰元素共振吸收线的重叠, 将导致测定结果偏__高__。遇此情况, 可用__另选测定波长___或__分离去除干扰元素__的方法来解决。 11在原子荧光分析中主要是利用___共振__荧光, 其荧光波长__等于___激发光波长。 12原子吸收光谱法对光源的要求是__光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽__, 符合这种要求的光源目前有__空心阴极灯，高频无极放电灯__。
13在原子吸收光谱法中, 要使吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间的关系遵循朗伯-比耳定律, 必须使发射线宽度小于吸收线宽度 14在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温___干燥___, 然后升温__分解( 灰化 )__,最后生成__原子蒸气___。
15在火焰原子吸收分光光度法中, 化学计量火焰的特点是___温度高，干扰小，背景低，稳定，适用于多种元素测定___,富燃火焰的特点是___温度低，还原性强，背景高，干扰多，适用于难离解易氧化的金属元素的测定___, 贫燃火焰的特点是___温度低，氧化性强，有利于测定易解离易电离的元素____。 16当使用同样大小的工作电流时，不同元素的空心阴极灯其谱线的多谱勒变宽情况应是 __一致的___ 。 17在原子吸收光谱法中, 选用灯电流原则为__在保证发光稳定条件下, 灯电流小些好___. 18在原子吸收法中, 火焰原子化器与无火焰原子化器相比较, 测定的灵敏度__低___,这主要是因为后者比前者的原子化效率___高___。
19朗伯-比尔定律的积分表达式是：lg (I0/I) = ?bc，在实际测定工作中，I0是 __透过参比池的光强___ ，I是 ___透过试样池的光强___ 。
20原子吸收光谱法测定背景干扰包括____分子吸收___和___光散射____ 两部分, 石墨炉原子化器比火焰原子化器的背景干扰___更严重 21在原子吸收法中常加入消电离剂以克服___电离干扰___。一般, 消电离剂的电离电位越___低___则效果越好。
22在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量__积分吸收__ 有困难,所以用测量__峰值吸收系数___来代替.
23原子吸收法测量时, 要求发射线与吸收线的 __中心波长( 频率)__一致,且发射线与吸收线相比, __谱线宽度__要窄得多. 产生这种发射线的光源, 通常是 __空心阴极灯( 锐线光源 )_____。
24通常, 在原子吸收光谱法中, 空心阴极灯的工作电流增大, 反而使灵敏度变低,其原因是___温度升高引起发射线热变宽___. 25阶跃线荧光和直跃线荧光又称为____斯托克斯___荧光, 其特点是荧光波长__大于___激发光波长。 26荧光分析法不是测定 __激发__ 光的强弱，而是测定 ___发射__光的强弱。 27原子吸收分光光度计中, 原子化器的主要作用是___提供热能使试样蒸发原子化，其中待测元素转变成基态气态原子，入射光束在这里被气态基态原子吸收__。 28在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加__发光强度__,但若灯电流过大, 则__自吸__随之增大, 同时会使发射线__变宽__。
29用原子吸收光谱法测定时, 火焰中的固体微粒会对光源发出的辐射产生__散射__现象, 因而使吸光度__变大____. 30在原子吸收定量分析中, 外推法与计算法相比较, 前者的优点是__准确度较高_而后者的优点则是___测量步骤较简单__。
31空心阴极灯内充气的作用是导电, 溅射阴极表面金属原子, 从而激发金属原子发射出特征谱线. 32在原子吸收分析中，为了定量的描述谱线的轮廓，习惯上引入了两个物理量，即__谱线半宽度__和 ___中心频率__ 。
33预混合型燃烧器的层流火焰通常可大致分为__四__个区域, 其中 ___中间薄层___区是原子吸收的主要观测区。 三、计算题
1一台原子吸收光谱仪单色器的色散率( 倒线色散率 )是1.5nm/mm,若出射狭缝宽度为20?m, 问理论光谱通带是多少?波长407.10nm和401.60nm两条谱线在记录图上的距离是10mm,半宽度是7mm, 问单色器的实际通带是多少?
[答]理论通带: 20×10-3mm×1.5nm／mm＝3.0×10-2nm 实际通带:（407.10nm-401.60nm）／10＝0.55nm/mm 20×10-3mm×0.55nm／mm＝1.1×10-2nm
光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线的宽度 W=DS D：倒线色散率 2用原子吸收法测定某溶液中 Cd 的含量时，得吸光度为 0.141。在 50mL 这种试液中加入 1mL 浓度为1.00×10-3mol/L的Cd标准溶液后，测得吸光度为 0.235，而在同样条件下，测得蒸馏水的吸光度为 0.010，试求未知液中 Cd 的含量和该原子吸收光度计的灵敏度（即 1％吸光度时的浓度）。 [答]0.131 = Kcx A1 = 0.141 - 0.010 1×1.0×10-3+ 50cx A2 = 0.235 - 0.010 0.225 = K ────────── 50 + 1 cx = 2.66×10-5 mol/L
2.66×10-5
S = ───────×0.00434 = 5.13×10-7 (mol/L)/1% (0.235-0.010) 对吗？0.131 0.0044
3.火焰原子吸收法测Zn(相对原子质量为65.38)时, 火焰温度为2600K, 单色器的倒线色散率为2nm/mm, 出、入射狭缝宽度一致:0.1mm。试计算:(1)单色器通带(2)共振线Zn 218.856nm的多普勒半宽度(nm) [答](1)单色器通带＝缝宽×倒线色散率＝0.1×2＝0.2(nm)
(2) ?(D)＝7.16×10-7×?0×（T／Ar）1/2＝7.16×10-7×218.856×（2600／65.38）1/2＝9.88×10-4(nm)
。共振线即为31S0-31P1跃迁的结果, 计算在2227℃火焰中激发态原子数Ni和基态原子4 .镁的 2852.13A数N0的比值.(光速c＝2.998×1010cm/s,h＝6.626×10-34J·ｓ,k＝1.3806×10-23 J·K-1) [答] T＝2227K＋273K＝2500 K
?＝c／?＝（2.998×1010cm/s）／(2.8521×10-5cm)＝1.051×1015s-1 ?E＝Ei－E0＝h?＝6.626×10-34J·ｓ×1.051×1015ｓ-1＝6.964×10-19J gi／g0＝（2（1）＋1）／（2（0）＋1）＝3／1
Ni／N0＝（gi／g0）exp（－（Ei－E0）／kT）＝3／1 exp[－6.964×10-19J／(1.3806×10-23J·K-1×2500K)]＝3exp（－20.18）≈5.2×10-9
5 .Cu 324.75nm[Ar(Cu)= 63.54]在 3000 K 火焰中其多普勒变宽应为多少纳米？[答] ?/? = 7.16×10-7(T/M)1/2·?0?? = 0.16×10-2nm
6 已知光栅单色器的倒线色散率为2nm/mm，欲测Co240.73nm的吸收值，为防止 Co240.63nm干扰，应选择狭缝宽度为多少？
[答] 因为光谱带宽表示了能分开的波长差的数值，光谱带宽（波长差）＝缝宽×倒线色散率 即缝宽＝波长差/倒线色散率＝(240.73-240.63)/2＝0.05(mm)
7在3000K时，Zn的41S0－41P1跃迁的共振线波长为213.9nm。试计算其激发态和基态原子数之比。（已知普朗克常数h=6.63×10
－34
J·s，玻兹曼常数k＝1.38×10
－23
J·K1）
－
Ni/NO=gi/goe-?E/kTgi/go=(2Ji+1)/(2Jo+1) J=L+S
由题可知Jo=0 Ji=1gi/go=3/1 T=3000K ?E=h×c/? E=6.63×10-34J·s×3.00×1010cm·s-1/(213.9×10-7cm)=9.28×10-19J Ni/No=3×exp{-9.28×10-19/(3000×1.38×10-23)}=5.55×10-10 四、问答题
1对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？调制的方法有哪几种？[答] 在原子吸收分析中待测元素要变成原子状态，这要通过火焰或电热原子化器来实现，火焰和电热原子化器在高温下都发出连续光谱，这些光谱混在原子吸收信号中影响分析测定。调制是将光源的连续光谱变成间断光谱，因而原子的吸收信号也是断续的，通过交流放大可将断续的原子吸收信号分离出来,因而消除了原子化器发生的连续光的影响。调制的方法有机械斩光调制法和电源调制法两种。 2为何原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度?解：因为火焰原子化器有下列缺点：（1）火焰原子化器雾化效率低（10％左右）；（2）雾化的气溶胶被大量载气稀释；（3）基态原子蒸气在光程中滞留时间短。石墨炉原子化器有下列优点：（1）不存在雾化与稀释问题；（2）基态原子蒸气在石墨炉中的滞留时间长，相对浓度大（原子化时停气）。 3原子吸收光谱法中应选用什么光源？为什么？[答]应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯；因为原子吸收线的半宽度约为 10-3nm 4原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?单色器位置不同 前者┃光源┃→┃原子化器┃→┃单色器┃→┃检测┃→┃记录┃ 后者┃光源┃→┃单色器┃→┃吸收池┃→┃检测┃→┃记录┃ 5图中描述了三组操作条件下光源的辐射输出。试阐述当光源输出从 1 变到 2和 3 时，对在?0处测量原子吸收和原子荧光的影响。（如图）
[答]对原子吸收测定的影响：操作条件从 1 变到 2 和 3 时，由于发射线的宽度越来越大，而吸光度A和谱线的半宽度??(或??)成反比，故A值变小，灵敏度逐渐降低。对原子荧光测定的影响：由于原子荧光强度If = ?AI0?LN，即If ∝I0，故从 1 → 2 时，I0增大，If 增强，灵敏度相应提高。从 2 → 3 时，I0不变，灵敏度基本不变。 6在原子吸收分析中, 为了抑制凝聚相化学干扰, 通常加入释放剂。问释放剂的作用是什么?[答]释放剂的作用是: 释放剂与干扰元素生成的化合物的热稳定性大于分析元素与干扰元素生成的化合物的稳定性, 所以释放剂优先与干扰元素结合,\释放 \出分析元素来。 7原子吸收的背景有哪几种方法可以校正。[答]在原子吸收光谱分析过程中分子吸收、光散射作用以及基体效应等均可造成背景，可以用以下几种方法校正背景：(1) 用非吸收线扣除背景(2) 用空白溶液校正背景 (3) 用氘灯或卤素灯扣除背景(4) 利用塞曼效应扣除背景 8简述原子吸收分光光度计如何消除火焰原子发射光谱的干扰。答：其仪器装置中，灯光源以调制方式工作，检测器后的放大器采用与光源调制频率相匹配的交流放大器，它只对灯信号放大，而将来自火焰的直流发射信号滤去，从而消除其干扰。 9非火焰原子吸收光谱法的主要优点是什么？[答]1. 检出限低。2. 取样量小。3. 物理干扰小。 4. 可用于真空紫外区。 10在原子吸收分析中, 为了抑制凝聚相化学干扰, 有时加入保护剂。问什么样的试剂是保护剂?
[答]保护剂是可以与干扰元素或分析元素或同时与二者形成稳定的络合物, 从而把被测元素保护起来, 防止干扰物质与它作用。 第十章
一、选择题
1使 pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( 2 )(1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀(2) 强碱溶液中 Na+浓度太高(3) 强碱溶液中 OH-中和了玻璃膜上的 H+ (4) 大量的 OH-占据了膜上的交换点位
2用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（1）（1）KNO3（2）KCl （3）KBr （4）K?
3碘化银晶体膜电极在测定氰离子时，其电极电位（3）（1）随试液中银离子浓度的增高向负方向变化（2）随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化（3）随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化（4）与试液中银离子浓度无关
4下列说法中正确的是:晶体膜碘离子选择电极的电位 ( 1 )(1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化 (2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化 (3) 与试液中银离子的浓度无关(4) 与试液中氰离子的浓度
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