当前位置：首页 > 广东省高考化学二轮复习 专题限时训练（十八）以物质制备和性质探究为载体的实验综合考查题型
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(7)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.500 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为________。[M(NH2COONH4)＝78 g·mol、M(NH4HCO3)＝79 g·mol、
－1
－1
M(CaCO3)＝100 g·mol－1]
答案：(1)检查装置的气密性 (2)碱石灰或固体NaOH
(3)不需要干燥；提供低温环境，提高转化率(任答一点即可) (4)NaOH固体溶于水产生大量的热，使浓氨水分解产生氨气
(5)调节恒压滴液漏斗的旋塞，减慢浓氨水的滴加速度
(6)防止倒吸 吸收多余的氨气 防止空气中的水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解 (7)80%
解析：(1)该实验涉及气体的制备和反应，因此应先检查装置的气密性。
(2)实验制得的氨气中有水蒸气，制备氨基甲酸铵应在无水条件下进行，因此应对氨气进行干燥，干燥管内应盛放可干燥氨气的碱性干燥剂。
(3)因为氨基甲酸铵易分解，易水解，且本实验中的反应为放热反应，低温有利于反应正向进行，故用干冰升华产生CO2可提供无水和低温环境，提高产率。
(4)浓氨水滴入三颈烧瓶中时，NaOH溶解产生的热量可使浓氨水分解产生氨气。 (5)反应后期CO2气流减慢时，应调节恒压滴液漏斗的旋塞，减慢浓氨水的滴加速度，从而减慢氨气的生成速率。
1.500 g(7)n(CaCO3)＝n(C元素)＝－1＝0.015 mol，设样品中n(NH2COONH4)＝x mol，
100 g·mol
n(NH4HCO3)＝y mol，则x＋y＝0.015,78x＋79y＝1.173，解得：x＝0.012，y＝0.003。则氨
基甲酸铵的物质的量分数为
0.012 mol
×100%＝80%。
0.015 mol
4．(15分)(2015·高考押题卷)1-苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香气，广泛用于各种食用香精和烟用香精中。实验室以苯乙酮和硼氢化钠为原料制备1-苯乙醇的反应原理、装置和有关数据如下：
5
试剂 1-苯乙醇 苯乙酮 硼氢化钠 乙醚 熔点 (℃) 20 19.7 － －116.3 沸点 (℃) 203.4 202.3 － 34.6 密度 (g·cm) 1.013 1.028 1.076 0.713 －3溶解性 水 不溶 不溶 溶 微溶 乙醇 溶 溶 溶 溶 乙醚 溶 溶 不溶 － 实验步骤： ①在烧杯中加入15 mL 95%的乙醇和0.1 g硼氢化钠，搅拌下，再滴入8 mL苯乙酮，控制温度在48 ℃～50 ℃，滴加完毕，室温下放置15 min。
②在搅拌的条件下，慢慢滴加6 mL 3 mol·L的盐酸。
③水浴加热，使反应液中大部分乙醇蒸出，出现分层，再加入10 mL乙醚。将混合反应液倒入分液漏斗，分离上述液体，水层再用10 mL乙醚萃取，合并两次分液得到的有机相。
④加入适量无水硫酸镁，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体。再加入0.6 g无水碳酸钾，然后进行简单蒸馏除去乙醚。
⑤经减压蒸馏得到1-苯乙醇4.5 g(减压蒸馏可降低有机物的沸点)。 回答下列问题：
(1)反应中加入乙醇的目的是____________________________。
6
－1
(2)反应完成后，蒸出大部分乙醇，反应液出现分层，上层为________(填“水层”或“有机层”，下同)，加入10 mL乙醚，充分振荡后，上层为________。
(3)装置图中仪器A的名称为________，在本实验中最好选用的规格是________(填“50 mL”、“100 mL”或“200 mL”)；仪器B中冷凝水由________(填“a”或“b”)口流出。
(4)步骤④中加入无水硫酸镁的作用是______________________。
(5)步骤④蒸馏除去乙醚时，应采用的最佳加热方式为________(填字母序号)。 a．酒精灯加热 c．油浴加热
B．水浴加热 D．酒精喷灯加热
(6)本实验中1-苯乙醇的产率为________(结果精确到小数点后一位)。 答案：(1)溶解硼氢化钠和苯乙酮，使反应物充分接触 (2)水层 有机层 (3)蒸馏烧瓶 50 mL a (4)干燥(或吸收水分) (5)b (6)53.8%
解析：(1)由题中表格可知硼氢化钠、苯乙酮均可溶解在乙醇中，故加入乙醇的目的是溶解硼氢化钠和苯乙酮，使反应物充分接触。
(2)反应完成后，蒸出大部分乙醇，故有机层主要为1-苯乙醇，其密度比水大，故上层为水层；而加入10 mL乙醚后，因乙醚的密度比水小，故上层为溶解有1-苯乙醇的乙醚溶液，即有机层。
(3)题中装置为蒸馏装置，A为蒸馏烧瓶；本实验步骤④中用此装置蒸馏除去乙醚，分析知有机混合物体积应在20 mL～30 mL之间，则应选50 mL蒸馏烧瓶；B为冷凝管，冷凝水应“下进上出”，故应从b口流入，从a口流出。
(4)有机实验中所加的无水硫酸镁、无水氯化钙或无水碳酸钾的作用一般都是干燥。 (5)乙醚的沸点只有34.6 ℃，而1-苯乙醇的沸点则是203.4 ℃，故除去乙醚最好采用水浴加热。
(6)1-苯乙醇的理论产量为×100%＝53.8%。
8×1.028 g4.5 g－1
＝8.36 g，故产率为－1×122 g·mol
120 g·mol8.36 g
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