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第二章环境监测实验室基础知识 \ ①应规定“只准倾出,不准吸出”,即先倾出适量液体试剂至洁净的干燥的容器内,再用吸
管吸取。
、②不准直接从原装试剂瓶内吸取,以防污染原试剂或带入水分。 答案:① ② 四、问答题
1.安放分析天平主要应注意什么?影响双盘天平称量准确度的关键因素是什么?天平的检定 周期和检定指标是什么? 答案:安放分析天平应注意天平的水平放置,防震、防潮、避免阳光直射。对双盘天平来说, 影响称量准确度的关键因素是天平的不等臂性。分析天平应每年检定一次,其检定指标 是天平的不等臂性、示值变动性、灵敏性。 2.如何选用缓冲溶液?
答案:应根据实验的实际情况选用缓冲溶液:
①按所控制的溶液pH值选用适当的缓冲溶液。
②缓冲溶液中的任一组分对分析过程均不应有干扰。
③根据反应步骤中所需缓冲的酸或碱的浓度选用缓冲容量相当的缓冲溶液。 3.使用过的铂器皿,可采用哪些方法清洗? 答案:可采用下列方法清洗:
①在稀盐酸(1+2或1+1)内煮沸,所用的稀盐酸必须由纯盐酸稀释而成,稀盐酸使用 完毕后应保存于固定的容器内,标明专为洗涤铂器皿用。
②如用稀盐酸尚不能洗净时,可用碳酸钠、焦硫酸钾或硼砂熔融。
③如仍有污点,或铂器皿表面发暗,用润湿后的细硅藻土水轻轻擦拭其表面,使表面恢 复正常光泽。 ’
4.一台分光光度计的校正应包括哪四个部分?
-if--1~-:①波长校正;②吸光度校正;③杂散光校正;④比色皿的校正。 5.简述纯碱洗液的制备方法。
答案:纯碱洗液多采用10%以上的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠,用于浸泡或浸煮玻璃器皿,
煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗的容器中停留不得超过20min,以免腐蚀玻璃。 6.简述强酸性阳离子交换树脂的处理方法。 答案:先用5%~10%盐酸浸泡1d,并不时搅拌,用倾泻法以蒸馏水洗涤树脂至洗液不呈色, 然后树脂带水一起装入柱中(注意:不要使树脂层中含有气泡),再继续用5%~10%盐 酸淋洗,使流出液中检不出Fe3’,再以蒸馏水或去离子水洗到流出液的pH为6.6~7.1。 7.天平的精度级别是如何确定的?我们通常使用的最大载荷200g的l/万电光天平属几级? 与之配套使用的砝码应为几等? 答案:天平的精度级别是由天平的名义分度值和最大载荷之比确定的。通常使用的最大载荷为
200g的l/万光电天平是三级,与之配套使用的是三等砝码。 8.简述无砷水的制备方法。
答案:一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃(钠钙玻璃)
制成的蒸馏器、树脂管和贮水瓶。进行痕量砷的分析时,须使用石英蒸馏器或聚乙烯的 树脂管和贮水桶。
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第-;g基础知识
9.消解操作应注意什么事项? 答案:①选用的消解体系能使样品完全分解;②消解过程中不得使待测组分因产生挥发性物质
或沉淀而造成损失;③消解过程中不得引入待测组分或任何其他干扰物质,为后续操作 引入干扰和困难;④消解过程应平稳,升温不宜过猛,以免反应过于激烈,造成样品损 失或人身伤害;⑤使用高氯酸进行消解时,不得直接向含有有机物的热溶液中加入高氯 酸。
10.简述无铅(无重金属)水的制备。
答案:用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得。注意贮水器应预先作无铅处理(用6mol/L
硝酸溶液浸泡过夜,以无铅水洗净)。 11.简述加碱蒸馏法制备无酚水的方法。
答案:向水中加入氢氧化钠至pH>Il,使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得(或可同 时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色,再行蒸馏)。 五、计算题
1.某实验室分析天平的最大载荷为200g, 答案:0.0001/200=5×10_。。
分度值为0.1mg,求该天平的精度。
2.1/万天平的称量误差一般为±0.2mg,为使称量相对 答案:称样量=0.0002/0.00 1=0.2g。 ,则称样量至少为多少?
~争.容量为1L的量瓶在2l℃校准时,称得水重为998.06g,2l℃时),值为996.99g,则该量瓶
在20~C时的真实容量和校正值是多少?
答案:该量瓶在20~C时的真实容量为:圪o=w,/7=998.06/996.99×1000=1001.07L。 校正值为:1001.07-1000=+1.07L。
4.在18℃时由滴定管中放出9.95 ml水,重量为9.94g,18~C时水的密度为0.9975 1g,计算其
体积和滴定管0~10ml刻度这一段容量的校正值。
答案:其体积为:K:Wt/dt=9.94/0.99751=9.96ml。滴定管0~10ml刻度这一段容量的校正值为
9.96—9.95=+0.0 1 ml。
导若方法的检出限为0.6l,tg/10ml,当罨赞体积为20L时,最低检出浓度是多少? (已知吸 收液体积为50m1) ·j叫峥“人?L. 答案:0.15mg/m3。 \
6.用浓HCI(浓度12mol/L,MHo=36.5)配制6%(W/V)HCl溶液lL,如何配制。 答案:设需用浓HCIxL,则(x×12×36.5)/1000=6%x=O.137L,故用水量为: 1-0.137=0.863L。即取0.137L的浓HCI,加入0.863L水中,混匀。
7.2mol/L的NaOH溶液的比重为1.08,求它的重量百分浓度(W/W)(MNaoH=40)。 答案:它的重量百分浓度为:2×40/1000×1.08=7.4%。 B类试题及答案 一、填空题
1.制备纯水的方法很多,通常多用——,——,一 答案:蒸馏法 离子交换法 电渗析法
2.样品消解时要选用的消解体系——。消解过程中不得引入 ,为后续
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操作引入——和——。
答案:必须能使样品完全分解 待测组分 任何其他干扰物质 干扰 困难 3.在安装蒸馏装置时,水冷凝管应按——的顺序连接冷却水,——。 答案:下入上出 不得倒装
4.任何玻璃量器均不得用——干燥。 答案:烘干法
5.质量摩尔浓度是指——中含有溶质的: ,其单位为 答案:每千克质量溶液 物质的量 mol/kg 二、判断蕊(正确的判、/,错误的判×)
1.滴定管活塞密封性检查:在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处, ①放置5min,液面下降不超过1个最小分度者为合格。( ) ②放置10min,液面下降不超过1个最小分度者为合格。( ) ⑨放置15min,液面下降不超过1个最小分度者为合格。( ) 答案:①× ②× ③√ 2.NaOH摩尔浓度: C=1mol/L,相当于迄今所说的1N,即每升含有40g NaOH,其基本单元是氢氧化钠分子。 ( ) 答案:√
3.配制溶液时为了安全,
①一定要将浓酸或浓碱缓慢地加入水中,并不断搅拌,待溶液温度冷却到室温后,才能稀 释到规定的体积。( )
②水缓慢地加入浓酸或浓碱冉,并不断搅拌,待溶液温度冷却到室温后,才能稀释到规定 的体积。( ) 答案:①√ ②×
4.水样分析结果用mg/L表示:
①当浓度小于0.1mg/L时,则用“g/L表示。( ) ②当浓度小于0.1mg/L时,则用pg/L表示。( ) 答案:①√ ②×
5.具磨口塞的清洁玻璃仪器,如量瓶,称量瓶,碘量瓶,试剂瓶等要: ①衬纸加塞保存。( ) ②与瓶塞一起保存。( ) 答案:①√ ②×
6.根据水的不同用途,水的纯度级别可分为四级。 ①一级水可供配制痕量金属溶液时使用;( )
②二级水为二次蒸馏水,适用于除去有机物比除去痕量金属离子更为重要的场合;( ) ③三级水则用于分析实验室玻璃器皿的初步洗涤和冲洗;( ) ④四级水可用在纯度要求不高的场合。( ) 答案:①√ ②√ ③√ ④√
7.空白试验是指除用纯水代替样品外,其它所加试剂和操作步骤: 74
第一篇基础知识
①均与样品测定完全相同的操作过程, ②均与样品测定完全相同的操作过程, 答案:①√ ②×
空白试验应与样品测定同时进行。( 空白试验应与样品测定分开进行。(
8.当水样中被测物浓度大于10000mg/L时用:
①百分数表示。当比重等于1.00时,l%等于1000mg/L。( ) ②百分数表示。当比重等于1.00时,l%等于10000mg/L。( ) 答案:①× ②√
9.纯酸洗液制备及其洗涤玻璃器皿的方法:根据污垢的性质,如水垢或盐类结垢: ①可直接用1+1盐酸、1+1硫酸、1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液, 或浸煮器皿,但加热的温度不宜太高,以免浓酸挥发或分解。( )
②可直接用1+1盐酸、1+1硫酸、1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液, 20min。( ) 进行浸泡 与之煮沸 ~-2je..:①√ ②×
10.1m3溶液中含有溶质的物质的量,称为摩尔浓度,也称物质的量的浓度,摩尔浓度的单位
是摩尔每立方米,符号为mol/m3。常用单位是摩尔/升,符号为mol/L,即mol/dm3。( )
答案:√
三、选择题(选择正确的答案) 1.天平分级:
①按天平的精度、以其名义分度值与最大载荷的比值分为10级。 ②按天平的精度、以其名义分度值与最大载荷的比值分为4级。 答案:①
2.在用的砝码必
①配套安放在天平旁边,同精度天平的砝码可以互用。 ②配套安放在天平旁边,不得随意挪用。 答案:②
3.测定水中痕量有机物,如有机氯杀虫剂类时,其玻璃仪器需用 ①铬酸洗液浸泡15min以上,再用水、蒸馏水洗净。
②合成洗涤剂或洗衣粉配成的洗涤液浸洗后,再用水、蒸馏水洗净。 答案:①
4·凡有配套塞、盖的玻璃仪器,如比重瓶、称量瓶、容量瓶、分液漏斗、 等—— 。
①都必须保持原装配套。 ②不得拆散使用和存放。 答案:① ②
5.测定水中总铬的前处理中,
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