（江苏专用）18年高考化学一轮复习微考点89有机实验试题

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1．溴苯是不溶于水的液体，常温下不与酸、碱反应，可用如图装置制取(该反应放出热量)。制取时观察到烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现等现象。

下列说法错误的是( ) A．制备溴苯的反应属于取代反应

B．白雾出现是因为HBr易挥发且极易溶于水 C．装置图中长直玻璃导管仅起导气作用

D．溴苯中溶有少量的溴，可用NaOH溶液洗涤除去

2．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在图甲的圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，加热回流一段时间，然后换成图乙装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。

请回答下列问题：

(1)图甲中冷凝水从________(填“a”或“b”)进，图乙中B装置的名称为____________。 (2)反应中加入过量的乙醇，目的是________________________________________。 (3)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是________________________，试剂b是________________，分离方法Ⅲ是________。

(4)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯得到乙酸乙酯，在

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未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人蒸馏产物结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物质。丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题： ①甲实验失败的原因是_______________________________________________________； ②乙实验失败的原因是_________________________________________________________。 3．(2016·扬州二模)丁酸异戊酯又称香蕉油，多用于食品和化妆品的香精，实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯，有关数据和装置示意图如下： CH3CH2CH2COOH＋CH3CHCH2CH2OHCH3CH3CH2CH2COOCH2CH2CHCH3CH3＋H2O

正丁酸 异戊醇 丁酸异戊酯 相对分子质量 88 88 158 密度(g·cm) 0.958 7 0.813 2 0.886 －3浓H2SO4

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沸点(℃) 163.5 131 179 水中溶解性 溶 微溶 不溶

实验步骤：

①如图连接好装置，在三颈烧瓶中加入0.2 mol异戊醇、0.1 mol正丁酸、数滴浓硫酸、5 mL苯和2～3片碎瓷片。充分摇匀，分水器内加入异戊醇直至与支管相平； ②在122～132 ℃下回流反应1.5 h即可得粗产品；

③冷却后用10%的NaOH溶液中和，用水洗至中性，加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯11 g。 回答下列问题：

(1)图中A仪器的名称是__________________________。

(2)在该实验中，三颈烧瓶的容积最适合的是__________(填字母)。 A．50 mL B．100 mL C．200 mL

(3)加入碎瓷片的作用是____________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母)。 A．冷却后补加 C．不需补加

B．立即补加 D．重新配料

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(4)分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是________。

(5)在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填字母)。

(6)本实验的产率是________(保留三位有效数字)。

4．(2016·扬州4月模拟)乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下图所示。已知乙酸酐易水解，乙醚的沸点为34.6 ℃，乙酰基二茂铁的沸点为163 ℃，图Ⅱ中的氧化铝是一种扩散剂。实验步骤如下：

步骤①：如图Ⅰ所示，将1 g二茂铁与3 mL乙酸酐加入干燥的三颈烧瓶中，在搅拌下慢慢滴加磷酸1 mL，加热回流5分钟。

步骤②：将反应液倒入烧杯，加入10 g碎冰，在搅拌下缓慢滴加NaHCO3溶液至烧杯中的酸性物质基本耗尽，置于冰水浴中15 min。过滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗品。 步骤③：将粗品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。

步骤④：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。

(1)步骤①要求无水操作，原因是__________________________________。

(2)步骤②中的过滤操作，除烧杯外还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器是____________________。

(3)步骤②中不需要测定溶液的pH就可判断烧杯中的酸性物质基本耗尽，依据的现象是__________________________________________________，必须缓慢滴加的理由是

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__________________________________________。 (4)步骤④中操作X的名称是__________。

(5)步骤③将粗产品中杂质分离所利用的原理是_______________________________ ________________________________________________________________________。

(6)为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁(使用的仪器分析方法是____________________________。

)，可以

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