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实验十 反应精馏实验
反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
一、实验目的：
1． 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2． 掌握反应精馏的操作。
3． 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4． 了解反应精馏与常规精馏的区别。 5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理：
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此．反应精馏对下列两种情况特别适用：
(1)可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓馒，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2一1.0％(质量分数)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：
CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O
实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验以后一种方式进料进行说明，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4组元。除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水—酯，水—醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。
三、实验装置：
1、填料精馏塔 2、塔头3、塔顶冷凝器 4、回流比控制器 5、塔顶液接收灌
反应精馏塔用玻璃制成。直径29mm，塔高1400 mm，塔内填装φ3x 3 mm不锈钢θ环型填料；塔釜为玻璃双循环自动出料塔釜，容积250m1(250g)，塔外壁镀有金属保温膜，通电使塔身加热保温。塔釜用500W电加热棒进行加热，采用电压调节器控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数器等仪表组成。进料采
图10-1 反应精馏实验装置流程图 用高位槽经转子流量计进入塔内。
四、实验步骤：
操作前在釜内加入250克（醋酸、乙醇各125克）接近稳定操作组成的釜液（稳定液），并分析其组成。检查进料系统各管线是否连接正常。将釜液（稳定液）加入釜内。分别将醋酸、乙醇各150克注入原料量管内(醋酸内含0.3%硫酸)，
打开加热开关，注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾，开启塔身保温电路，调节保温电流(注意：不能过大)，开塔头冷却水。从塔头有液体出现，全回流10—15分钟后开始进料，打开进料流量计阀门，向塔内加料。酸醇分子比定在1：1.3，醋酸进料速度约为4.5m1/min，乙醇进料速度约为5.85m1/min。进料后仔细观察塔底和塔顶温度。一般可把回流比给定在3：1。调节塔顶与塔釜出料速度，使处于平衡状态。记录所有数据，稳定操作20分钟，用微量注射器在塔身取样口（由下至上230mm、670mm、1100mm）内取液样，利用气相色谱仪测定组分浓度。
如果时间允许，可改变回流比或改变加料分子比，重复操作，取样分析，并进行对比。
醋酸进料结束后关闭加料，停止加热，让持液全部流至塔釜，停止通冷却水，实验完成。分别称量釜液（包括馏出物）、塔顶产品重量，取样分析组分。
Wi％＝fiAi％/∑fiAi％
五、实验数据处理：
自行设计实验数据记录表格，进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算塔内浓度分布、反应收率、转化率等。
转化率＝[(醋酸加料量+稳定液醋酸量)—(釜残液+馏出液醋酸量)]／(醋酸加料量+稳定液醋酸量)
反应收率=（塔顶采出液+塔釜液+馏出液乙酸乙酯总量-稳定液乙酸乙酯量）/[(醋酸加料量+稳定液醋酸量-(釜残液+馏出液醋酸量))*（85/60）]
反应精馏实验数据表 设备名称 设备编号 乙酸进料量： g 乙醇进料量： g 150.74 乙酸进料速度 4.5 m1/min， 150.84 乙醇进料速度 6 m1/min 回流比 1:2 塔顶温度 62.2 ℃ 塔釜温度 86.5 ℃ 进料塔釜温度 62.8 ℃ 加热电压 120 V 保温电压50 V 预热电压 30 V 三元组分 水 乙醇 乙酸乙酯 质量校正因子f 采样位置 峰 1 水 2 乙醇 3 乙酸乙酯 230mm 4 乙酸 1 水 2 乙醇 3 乙酸乙酯 670mm 4 乙酸 1 水 2 乙醇 3 乙酸乙酯 1100mm 塔顶采出液重量(G) 71.1 4 乙酸 1 水 2 乙醇 3 乙酸乙酯 4 乙酸 1 水 2 乙醇 3 乙酸乙酯 4 乙酸 1 水 2 乙醇 3 乙酸乙酯 1.09 1 1.38 保留时间(min) 0.17 0.22 0.53 1.26 0.16 0.21 0.54 1.21 0.16 0.22 0.52 1.28 0.15 0.2 0.54 0.16 0.22 0.54 1.26 0.16 0.22 0.54 四元组分 水 乙醇 乙酸 Ai% 3.81 65.99 21.35 8.84 5.69 63.95 13 17.36 13.67 58.45 25.51 2.37 5.19 42.88 51.93 13.17 61.42 15.97 9.43 13.17 61.42 15.97 0.89 1 1.18 Wi％ 0.0307 0.5969 0.2781 0.0944 0.0468 0.5909 0.1730 0.1893 0.1105 0.5307 0.3335 0.0254 0.0471 0.3507 0.6115 0.0000 0.1093 0.5726 0.2144 0.1037 0.1093 0.5726 0.2144 乙酸乙酯 1.44 釜残液+馏出液重量(G) 397.6 稳定液重量(G) 250.1
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