CTD格式申报资料撰写格式（制剂）带实例

渗透压比 pH 有关物质 粒度分布 渗透压测定法 pH测定法 编号） 激光散射粒度 分布法 HPLC法（方法 不可溶性微粒 不可溶性微粒 试验法 无菌 含量 无菌试验法 编号）

3.2.P.5.2 分析方法

列明质量标准中各项目的检查方法。

HPLC法（方法 包括项目、检查方法，具体实验操作，如供试品、对照品、流动相、系统适应性溶液等的配置方法，色谱条件，如色谱柱（型号）、柱长、内径、填料粒径、柱温、流速、检测器、检测波长、运行时间、系统适用性、进样体积、计算公式等。

列明研究但未定入质量标准中项目的检查方法。 例1：项目：杂质检查（3.2.P.5.2.X） 检查方法：HPLC法 试验条件：

C18（型号，长25cm，内径4.6mm，填料粒径5μm） UV检测器（检测波长220nm） 柱温：50℃

流动相：含三乙胺pH磷酸缓冲液/乙腈/四氢呋喃（9：6：1） 流速：1ml/min 运行时间：40min

具体试验操作：整个实验过程的sop

取本品（约相当于活性成分12mg），加乙酸乙酯：正己烷（3：1）20ml，振荡10min，离心；取上清液10ml，减压挥干溶剂；残留物加入流动相5ml溶解得供试品溶液。精密量取供试品溶液1.0ml置于100ml量瓶，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分的峰高约为记录仪满刻度的10~20%；在风别量取供试品溶液和对照溶液个20μl，分别注入液相色谱仪，色谱图记录至40min；对照溶液中主峰面积At，供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分法测定，以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂质为各杂质的和。杂质Ⅰ（相对保留时间为0.24～0.28），杂质Ⅱ（相对保留时间为1.18～1.22）

计算公式：各杂质的量（%）=Ai/At 杂志总量(%)=∑i

例2:项目：粒度分布（3.2.P.5.2.X） 检查方法：激光散射粒度分布法 试验条件： 相对折射率：1.60 粒子径标准：体积

具体试验操作：取本品充分振荡摇匀，加入10ml水，充分混合。

另取10ml水加入上述悬浊液1ml，制成样本溶液。用激光散射粒度分布仪，按照试验条件测定粒度分布，测定10%、50%、90%的占总体积的百分数（简称D10、D50、D90） 3.2.P.5.3 分析方法的验证

按照《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》、《化学药物杂质研究技术指导原则》、《化学药物残留溶剂研究技术指导原则》以及现行版《中华人民共和国药典》附录中有关的指导原则提供方法学验证资料，逐项提供，以表格形式整理验证结果，并提供相关验证数据和图谱。示例如下：

有关物质方法学验证结果

项目 专属性 验证结果 辅料干扰情况； 已知杂质分离；难分离物质对分离试验；强制降解试验；?? 线性和范围 定量限、检测限 准确度 精密度 溶液稳定性 耐用性 针对已知杂质进行 针对已知杂质进行 重复性、中间精密度、重现性等 色谱系统耐用性、萃取（提取）稳健性 Eg：表3.2.P.5.3-X有关物质检查方法验证结果概要

项目 专属性 线性 验证结果 杂质峰能很好的与主峰分离 低浓度标准曲线的相关系数为0.9999 范围 定量限 准确度 精密度 杂质Ⅰ为0.10～2.5% 杂质Ⅱ为0.20～2.5% 杂质Ⅰ为0.10%时 RSD%为4.5% 杂质Ⅱ为0.20%时 RSD%为2.6% 杂质Ⅰ回收率为96.1～102.0% 杂质Ⅱ回收率为94.1～99.3% 杂质Ⅰ精密度RSD%4.5%，重复性RSD%为3.8% 杂质Ⅱ精密度RSD%4.1%，重复性RSD%为2.0% 溶液稳定性 耐用性 溶液在24h内稳定 所有参数的变化对结果均无影响 Eg：定量限的测定结果 重复 峰面积 杂质Ⅰ 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差 24599 23873 24567 24914 24829 24912 杂质Ⅱ 9347 9299 9218 9230 9320 9330