仪器分析

类别：网教 专业：药学 2016年12月

课程名称【编号】： 仪器分析 【 1175】 A卷 大作业 满分：100 分 姓名：薛红 学号：1512943313007

一、简述下列术语的含义

1. 电磁波谱：电磁波按照其波长或频率的顺序排列成谱，称为电磁波谱。 2. 发射光谱：构成物质的原子，离子或分子受到辐射能，热能，电能或化学能的激发，跃迁到激发态，由激发态回到基态或较低能态时以辐射的方式释放能量而产生的光谱 。

3. 吸收光谱：物质吸收相应的辐射能而产生的光谱。

4. 荧光光谱：气态金属原子核物质分子受电磁辐射（一次辐射）激发后，能以发射辐射的形式（二次辐射）释放能量返回基态，这种二次辐射称为荧光或磷光，以荧光或磷光强度对波长作图既得荧光光谱。 二．简述从紫外光谱中可获得物质分子结构哪些方面的信息？

答：从紫外吸收光谱中可初步推断官能团，判断分子顺反异构体和可能的互变异构体等），一般有以下规律1）化合物在220~700nm内无吸收，说明该化合物是脂肪烃或其简单衍生物，或非共轭烯烃；2）220~250nm范围内有强吸收带，说明分子中存在两个共轭的不饱和键；3）250~290nm范围有中等强度吸收带，说明分子中有苯基存在；4）250~350nm范围有弱吸收带，说明分子中含有羰基；5）300nm以上的强吸收带，说明化合物具有较大的共轭体系。 三．下列化合物能否用红外光谱区别？为什么？

COCH3A.OHB.CH3COOH

答：两个化合物能用红外光谱区别。因为A和B的νC=O不同，

A为芳香族酮，且邻位有OH，故形成分子内氢键，使νC=O,νOH峰向低频移动，νOH在2835cm-1左右，νC=O在1623 cm-1左右；B为芳香酸，将以二聚体形式存在，νOH在3000~2500cm-1形成宽强吸收峰，且νC=O在1700~1680 cm-1。 四．在核磁共振中为什么选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物？ 答：以有机溶媒为溶剂的样品，常用TMS为标准物，主要因为： （1）TMS的12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；

（2）TMS中氢核的屏蔽效应强烈，位移最小，与有机化合物中的质子峰不重叠； （3）TMS为化学惰性试剂且性质稳定； （4）TMS易溶于有机溶剂，沸点低，易回收。 五．质谱仪由哪几部分组成？

答：质谱仪主要有进样系统，离子源，质量分析器，检测器，真空系统，计算机控制和数据处理系统等部分构成。

六．化合物A和B在色谱柱（n=12100）上分离，两色谱峰的峰宽为WA=80秒，WB=83秒，计算：

(1)A和B在此色谱柱上的分离度R;

(2) 若使A,B两组分完全分离，则理论塔板数至少应为多大？ 解：1）由n=16*(tR/W)2, R=2(tR2-tR1)/(W1+W2) 推出 R=1.01

2) 若使A,B两组分完全分离，则R n2=2.67*104

七．请简述在气相色谱法中，柱温对色谱分析的影响以及选择柱温的原则? 答：在气相色谱分析中，柱温对分离度影响很大，是实验操作条件选择的关键。低柱温可增大分配系数，增加选择性，降低组分在气相中的分子扩散，减少固定液流失，延长柱寿命。但低柱温又会导致液相传质阻抗增加，使色谱峰变宽，柱温太低则峰拖尾，保留时间延长。所以柱温选择的基本原则是：使难分离的物质达到要求的分离度的条件下，尽可能采用低柱温。

八．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些？与气相色谱相比较，有哪些主要不同之处？

答：液相色谱中引起色谱峰扩展的因素主要包括涡流扩散，流动的流动相传质阻力，滞留的流动相传质阻力以及柱外效应。在气相色谱纵向扩散比较显著，而液相色谱中纵向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应.