砷盐检查法标准操作程序

砷盐检查法标准操作程序

1．目的：建立砷盐检查法标准操作程序，使砷盐检查法操作规范化、标准化。 2．范围：适用于砷盐检查。

3．职责：质量管理部QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。 4．规程

4．1 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

4．2仪器与设备：电子天平（感量：0.0001g）、1000ml量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、中央有圆孔的有机玻璃塞盖、水浴箱。 4．3 试液与试剂：三氧化二砷、氢氧化钠溶液、稀硫酸、典化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸。 4．4 操作方法

4．4．1标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μl的AS）。

4．4．2 标准砷斑的制备 （古蔡氏法，装置图参考《中国兽药典》2000版一部附录P42）精密量取标准砷溶液2 ml，置100 ml标准磨口锥形瓶中；加盐酸5 ml与水21 ml，再加典化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将连有顶端平面装有一片溴化汞试纸的旋塞装在管内并有60㎎醋酸铅棉花的导气管密塞于磨口锥形瓶上，并将磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。

4．4．3 检查法：取按各药品项规定方法制成的供试品溶液，置磨口锥形瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。

4．5 注意事项

4．5．1 所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验生成仅可辨认的斑痕。

4．5．2 新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。可将所使用的仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应呈色一致。同一套仪器应辨别出标准砷溶液1.5ml与2.0ml所呈砷斑的深浅。

4．5．3 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。

4．5．4供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S 气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。

4．5．5 浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，因此必须选用质量较好的中速定量滤纸；溴化汞试纸一般宜新鲜制备。 4．6 计算：

4．6．1 标准砷溶液浓度计算：

1mol的三氧化二砷质量为197.82g，含砷（As）2×74.92g；称取三氧化二砷0.132g溶于1000ml溶液中配成的贮备液，每1ml含As量为：

2×74.92×0.132×1000

＝0.10mg

197.8×1000

贮备液定量稀释100倍后所得标准砷溶液，每1ml含As量为1.0μg。 4．6．2 砷限量计算 ：

进行限量检查时，取标准砷溶液2.0ml制成对照液，与供试品溶液在相同条件下处理比较砷斑或吸收液颜色的深浅，从而确定砷含量是否超过规定，砷限量可用下式计算：

砷限量%＝ ＝

标准砷溶液体积（ml）×标准砷溶液浓度（g/ml）

×100%

供试品量（g）

2×0.000001

×100%＝0. 0002 %＝百万分之二＝2ppm

1

4．6．3供试品取样量计算 如己知砷限量为百万分之一，取用标准砷溶液为2.0ml，标准砷溶液为0.000001g/ml，求供试品取样量（g）。

供试品量（g）＝ 0.000001×2.0 ×100%＝2.0g

0.0001

4．7结果判定：

供试液生成的砷斑比标准砷斑色浅，判为符合规定；否则判为不符合规定。 5．标准依据：《中国兽药典》2000年版。