有机化学实验讲义

有机化学实验讲义

有机化学实验讲义

有机化学实验讲义

琚辉

2006年12月

天津中医药大学 有机化学实验室

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有机化学实验讲义

实验一 蒸馏及沸点的测定

一、 实验目的

1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装

3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 二、 实验原理

饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。

蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。

纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。

气化中心及沸石的使用。 三、 实验步骤

升降台的作用，电热套的使用及注意事项，

选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。

仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。

如图安装

磨口部分连接紧密，与大气联通。 1. 250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入1-2粒沸石，通入冷凝水 2. 打开电源，节电压至100v 3. 溶液沸腾，观察温度计示数变化 4. 收集馏分，72-78℃

5. 量取收集馏分体积，计算产率

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6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反） 四、实验重点

1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置

实验二 熔点测定及温度计的校正

一 实验目的

1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。

3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。 二 实验原理

熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温

度就为该晶体的熔点。

纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，

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