煤的自燃倾向性鉴定和标志性气体测定实验指导书

（4）扣除气路中的死体积：

准备工作就绪后，打开第一路开关阀（测定第一路的仪器常数），其他三路关闭。六通阀置于吸附位置，吸附5分钟，关闭第一路，立即打开另一路（如第二路），同时将六通阀置于脱附位置，按【启动】键，绘制色谱峰和打印峰面积。此峰面积为仪器气路中死体积相应的峰面积，其数值仅与操作条件有关，不参与仪器常数的计算，不必记录。

（5）样品管相应峰面积测定：

打印结束后（注意：此时六通阀在脱附位置），立即关闭打开的第二路，打开第一路，再次按【启动】键，绘制色谱峰和打印峰面积值。此峰面积值即为相应样品管的峰面积值，是仪器常数计算的依据。

按此方法重复测定5～10次，得到第一路与第二路相关的测定值，以同样的方法测定第一路和第三路、第四路相关的测定值，计算相应的平均值后求得第一路的仪器常数。其他各路仪器常数的测定方法按同样的操作测定。

（6）设定仪器常数计算的有关参数，直接得到仪器常数的测定结果。 4.3.2 吸氧量测定 （1）煤样预处理

a.送检煤样参照GB-402-79《煤层原样采取方法》及GB-474-77《煤样缩制方法》缩制成分析煤样（取100克），其余煤样封存。

b.将100克分析煤样全部（注意！必须是全部）粉碎至小于0.15mm粒度，但是应注意，0.1～0.15mm粒级的粉煤应占总数的65%～75%，粉碎后的煤样装入250ml的广口瓶中备用。

c.称取四份1.0+0.01克分析煤样，分别装入四支样品管内，在管的两端在塞以少量玻璃棉，按装在相应气路连接处。

d.煤样水分处理：将六通阀置于脱附位置，四路开关阀全部打开，通氨气，用稳压阀将流量调至40cm3/min(用皂膜流量计测量)，稳定十分钟后，起动仪器，将柱箱温度设定为105℃，热导温度设为25℃，待温度稳定后保持恒温（如85℃），待温度稳定后开始作吸氧量测定。

（2）煤样吸氧量测定

a.测定第一路的吸氧量，关闭其它三路，六通阀置于脱附位置，通氧气，用温压阀分别调节氨气和氧气流速，氨30+0.5cm3/min,氧20+0.5cm3/min,（用皂膜流量计测量）

b.六通阀置于吸附位置，同时用秒表计时，吸附20分钟后，六通阀置于脱附位置的同时按键，由系统分析并得出实管峰面积。

c.六通阀置于吸附位置，取下样品管，取出两边堵塞的玻璃棉，倒出煤样，用洗耳球吹净煤灰，将空管安装在气路上，同时将六通阀置于脱附位置。

d.以同样的方法测定通过空管时氨和氧气的流速，应与实管时测定的流速相近。 e.将六通阀置于吸附位置，吸附5分钟后，再将六通阀置于脱附位置，测定空管峰面积。 f.在系统中输入所有所需参数，例如仪器常数、实管峰面积、空管峰面积、煤样类型等。 g.由系统得出吸气量，并分析煤样自燃倾向性。

5 注意事项

5.1开机时必须先通载气，后通电；停机时必须先停电，10分钟后再关闭载气，氧气可在断开电源时同时关闭。

5.2仪器在启动状态下，操作过程中，气路中任何一路无样品管时，必须将六通阀置于吸附位置。

5.3实验室环境温度保持在15～26℃范围内 5.4送检煤样和分析煤样保存六个月。

6 附录

6.1煤自燃倾向性等级分类

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 707-1997煤自燃倾向性

以每克干煤在常温（30℃）、常压（1.0133×104）下的吸氧量作为分类的主指标，煤自燃倾向性等级按表5、表6分类。

表5 褐煤、烟煤类自燃倾向性分类表

自燃倾向性等级 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 自燃倾向性 容易自燃 自燃 不易自燃

表6 高硫煤、无烟煤自然倾向性分类表

自燃倾向性等级 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 含可燃挥发分≤18.0%

6.2 吸氧量测定允许误差

煤吸氧量测定结果的允许误差不得超过表7的规定

表7 煤吸氧量测定的平行实验误差

同一实验室 0.05 不同实验室 0.10 自燃倾 向性 容易自燃 自燃 不易自燃 煤吸氧量 cm3/g干煤 ≥1 <1 <1 全硫 >2.00 ≥2.00 <2.00 煤吸氧量，cm3/g.干煤 ≥0.71 0.41～0.70 ≤0.40 气相色谱法测定煤矿井下气体

一﹑实验目的

1. 了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能； 2. 掌握气相色谱法的基本原理及使用方法； 3. 掌握气体采集方法；

4. 掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程； 5. 掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力；

6. 分析影响测试结果误差的主要因素，提出减小分析误差的措施；

二、实验装置及主要仪器

1．GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、A5000气相色谱工作站 2．高纯度（99.99%）标准气体（氢气、空气、氮气） 3．气体采集器（注射器、六通阀）

5. 测试混合标准气体（甲烷0.2%、乙烷103ppm、丙烷102ppm、乙烯101ppm、乙炔104ppm）

三、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪概述 1. 主要配置

主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀