动物性食品理化检验复习

的精 密度与准确度说明平均值与真实值之间关系。

六、综合题

1、某检验员要测定某种奶粉的水分含量，用干燥恒重为 22.3608g 的称量瓶称取样品 2.6720g，置于 100℃的恒温箱中干燥 3 小时后，置于干燥器内冷却称重为24.8053g;重新置 于100℃的恒温箱中干燥2小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为24.7628g； 再置于100 ℃的恒温箱中干燥 2 小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 24.7635g。问被测定的奶 粉水分含量为多少？

2、现要测定某种奶粉的灰分含量，称取样品 3.9760g，置于干燥恒重为 45.3585g 的瓷坩埚 中， 小心炭化完毕， 再于550℃的高温炉中灰化5小时后， 置于干燥器内冷却称重为45.3841g; 重新置于 550℃高温炉中灰化 1 小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 45.3826g；再置 于 550℃高温炉中灰化 1 小时， 完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 45.3825g。问被测定的 奶粉灰分含量为多少？

3、某检验员对猪肉罐头样品中的粗脂肪含量进行检测，操作如下 ①、准确称取已干燥恒重的接受瓶质量为 45.3857g;

②、称取绞碎均匀的猪肉罐头 3.2656g，用滤纸严密包裹好后，放入抽提筒内；

③、在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚，并安装好的装置，在 45～50 ℃左右的水浴中抽提5 小时，检查证明抽提完全。

④、冷却后，将接受瓶取下，并与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后，取下 接收瓶充分挥干乙醚，置于 105℃烘箱内干燥 2 小时，取出冷却至室温称重为 46.7588g,第 二次同样干燥后称重为 46.7020g, 第三次同样干燥后称重为 46.7010g，第四次同样干燥后 称重为 46.7018g。 请根据该检验员的数据计算被检猪肉罐头的粗脂肪含量， 并简述如何判定脂肪抽提是否 完全？

4.现抽取双汇集团生产软塑包装的双汇牌火腿肠10kg （样品批号为2007062410），要求测定粗蛋白含量。 ①．某分析检验员称取经搅碎混匀的火腿0.50g于 100mL 凯氏烧瓶中。请写出此后的样 品处理步骤。

②． 将消化液冷却后,转入 100mL容量瓶中定容. 移取消化稀释液 10mL 于微量凯氏定氮 蒸馏装置的反应管中,用水蒸汽蒸馏,2%硼酸吸收后,馏出液用 0.10mol/L 盐酸滴定至终点, 消耗盐酸 10.12mL.空白值消耗的含量为0.12ml.计算该火腿肠中粗蛋白含量。要求写出计算公式和各名称单位。

答：1、此后加入0.5~1g硫酸铜、10g硫酸钾及25ml浓硫酸，小心摇匀后，于瓶口置一小漏斗，瓶颈45°角倾斜置电炉上，在通风橱内加热消化（若无通风橱可于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽除消化过程所产生的烟气）。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈蓝绿色。取下漏斗，继续较热0.5h，冷却至室温。2、蒸馏、吸收：安装好蒸馏装置，冷凝管下端浸入接受瓶液面之下（瓶内预先装有50ml40g/L硼酸溶液及混合指示剂5~6滴）。凯氏烧瓶内，加入100ml蒸馏水、玻璃珠数粒，从安全漏斗中慢慢加入70ml400g/L氢氧化钠，溶液应呈蓝褐色。不要动摇，将定氮球连接好。用直火加热蒸馏30min，将蒸馏装置出口离开液面继续蒸馏1min，用蒸馏水淋洗尖端后停止蒸馏。3、滴定：将接受瓶内的硼酸液用0.1mong/L盐酸标准溶液滴定至终点。同时做一试剂空白（除不加样品，从消化开始操作完全相同）。

5.现有从农贸市场抽取鲜猪肉经预处理后的肉品2kg，要求参照 GB/T5009.162-2003 中规定 方法测定肉品中有机氯的残留量。

①．请简述有机氯残留测定的原理及所需仪器。 ②．写出样品的提取与分配及净化的具体步骤

答：1有机氯残留测定的原理：试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间变化，外标法定量。

所需仪器：气相色谱仪：其电子捕获检测器，毛细管色谱柱。旋转蒸发仪、凝胶净化柱。 2、样品提取与分配：（1）称取鲜猪肉试样20g（精确到0.01g），加水6ml(视试样水分含量加水，使总水量约20g.。通常鲜肉水分含量约70%，加水6ml。即可)，加40ml丙酮，振荡30min，加氯化钠6g，充分摇匀，再加2ml石油醚，振摇30min。取35ml上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1ml，加2ml乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次。浓缩至约1ml。

净化：将此浓缩经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弄去0mL~35mL流分，收集35mL~70mL流分。将其 旋转蒸发浓缩至约1ml,再经凝胶柱净化收集35ml~70ml，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，以后石油醚定容至1ml,留待GC分析。