硬脂酸镁检验操作规程

标准操作规程

标 题：硬脂酸镁检验标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/5 编号：SOP-QC-164-01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 分发部门： QC。

目的：建立一个硬脂酸镁原料检验标准操作规程。 范围：适用于硬脂酸镁原料。 责任者：QC化验员、QC主任。 规程：

1. 本品以硬脂酸镁 C36H70MgO4与(C32H62MgO4为主要成分的混合物 2. 检验依椐：硬脂酸镁质量标准QS－016－01。 3. 性状

3.1. 本品为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。 3.2. 本品在水、乙醚或乙醇中不溶。 4. 鉴别

4.4.1. 仪器：天平、三角烧杯、干燥箱（105℃）凝点测定装置等。 4.4.2. 试剂：稀硫酸、氨解液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液等均照《中国药典》附录中方法配制。

4.4.3. 操作方法

4.3.1. 取本品约10g，加稀硫酸2.5ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使硬脂酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，照《中国药典》凝点测定法检查，应不低于54℃。

4.3.2. 取上述剩余溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉液溶解，再加磷酸氢二钠试液滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。

4.3.3. 取上述剩余溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

5. 检查

部门审核： QA审核： 批准： 标准操作规程

标 题 硬脂酸镁检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-164-01 页次：2/5

5.1. 氯化物

5.1.1. 仪器：万分之一分析天平、三角烧瓶、电炉、漏斗、纳氏比色管。5.1.2. 试剂：硝酸、硝酸银溶液、标准氯化钠溶液等。

5.1.3. 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银混浊液，与定量的标准氯化物溶液在同样操作条件下生成的氯化银混浊液比较，检查供试品中氯化物的限量。

5.1.4. 操作方法

取本品0.20g，置三角烧瓶中，加硝酸1ml，水24ml，加热煮沸后放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml，分取滤液5ml，照SOP-QC-047-01检查，与同时同法取标准氯化钠溶液3.0ml?制成的对照液比较。

5.1.5. 计算 杂质限度%?V?C?100% 6S?10式中：V—应取标准铅溶液体积(ml) C—应取标准铅溶液浓度(10ug/ml) S—取样量(g)

5.1.6.判定：供试品溶液所显混浊与对照液比较不得更浓(<0.15%)。 5.2. 硫酸盐

5.2.1. 仪器：纳氏比色管、三角烧瓶、万分之一分析天平、漏斗等。 5.2.2. 试剂：盐酸液(9→100)、标准硫酸钾溶液、氯化钡溶液等照相关规程配制。

5.2.3. 原理：硫酸盐在盐酸溶液中与氯化钡作用生成硫酸钠浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

Ba2+ + SO2-4 → BaSO4 ↓ 5.2.4. 操作方法

取本品0.10g，(取样量在规定量的±2%，即在0.08—0.12g之间)?置三角烧瓶中，加水20ml，盐酸液(9→100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗4—5次，合并洗液与滤液，加水成40ml，照硫酸盐检查标准操作规程检查，与同法取标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较。

标准操作规程

标 题 硬脂酸镁检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-164-01 5.2.5. 计算

杂质限度%?V?C?100% 6S?10 页次：3/5 式中：V—应取标准铅溶液体积(ml) C—应取标准铅溶液浓度(10ug/ml) S—取样量(g)

5.2.6. 判定：供试品所显混浊与对照液比较不得更浓(<0.6%)。 5.3. 干燥失重 5.3.1. 仪器：万分之一分析天平、扁型称量瓶、干燥器、恒温干燥箱(80℃)。 5.3.2. 试剂：变色硅胶

5.3.3. 原理：在常压和规定的温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。

5.3.4. 操作方法

取本品1g，(精确至0.0001g)于扁型称量瓶中(空扁型称量瓶预经干燥至恒重)，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，照干燥失重标准操作规程测定。

5.3.5. 计算公式

干燥失重?w0?w1?100% w0式中：w0为样品重量（g）

w1为干燥样品重量（g）

5.3.6. 判定：本品减失重量不得过5.0%。 5.4. 铁盐

5.4.1. 仪器：坩锅、电炉、漏斗、纳氏比色管、万分之一分析天平， 5.4.2. 试剂：稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、硫氰酸铵等。

5.4.3. 原理：硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量的标准铁溶液用同法处理后进行比色。

5.4.4. 操作方法：取本品0.50g，置坩锅中，在电炉上炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液置50ml纳氏比色管中，加过硫酸铵50mg用水稀释成35ml，照铁盐检查标准操作规程检查，与同法同时

标准操作规程

标 题 颁发部门 硬脂酸镁检验标准操作规程 质量管理部 编号 SOP-QC-164-01 页次：4/5

取标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较。

5.4.5. 计算 限度%?6?10?100% S?1065.4.6. 判定：供试品溶液所显颜色与对照液比较不得更深(<0.01%)。 5.5. 重金属

5.5.1. 仪器：50ml纳氏比色管、万分之一分析天平、三角烧瓶、电炉、漏斗等。

5.5.2. 试剂：醋酸盐缓冲液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液等均照相关的规程配制。

5.5.3. 原理：硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生H2S?与供试品中重金属在实验条件下所显颜色与一定量的标准铅溶液在同条件下所显颜色比较，检查重金属的限量。 Pb2+ + S2- →PbS↓ 5.5.4. 操作方法

取供试品2.0g，(取样量不超过规定量的±2%，即在1.96─2.04g?之间)于三角烧瓶中，加稀盐酸10ml与水20ml加热煮沸后放冷，俟油层凝固滤过，滤液置蒸发皿中蒸干，加水10ml分次溶解，滤至纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，照重金属检查法检查，与同时同法取标准铅溶液3.0ml制成的对照液比较。

5.5.5. 计算公式 杂质限度%?V?C?100% S?106 式中：V—应取标准铅溶液体积(ml) C—应取标准铅溶液浓度(10ug/ml) S—取样量(g)

5.5.6. 判定：供试品所显颜色不得深于标准管颜色(<15PPM)。 5.6. 微生物限度

标准操作规程

标 题 硬脂酸镁检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-164-01 页次：5/5 取本品，照微生物限度检查法检查，细菌数不得过500个/g，霉菌数不得过50个/g，?不得检出大肠杆菌、活螨。

6. 含量测定

6.1. 仪器：万分之一分析天平、三角烧瓶、滴定装置、电炉等。

6.2. 试剂：硫酸滴定液(0.05mol/L)、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)等照各自相关的规程配制。

6.3. 原理：酸碱滴定法 本品与硫酸共沸，水解生成硬脂酸和MgSO4，剩余的酸用氢氧化钠滴定。

(C18H35O2)2+H2SO4→2C17H35COOH+MgSO4H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2↑)

6.4. 操作方法

取本品1g，精密称定，置三角烧瓶中，精密加硫酸液(0.05mol/L)50ml，置电炉上煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，?加甲基橙指示液1─2滴，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定，每1ml?的H2SO4(0.05mol/L)?相当于2.016mg的MgO同法平行试验。

6.5. 计算 X%?V?M?0.02016?100%

S?0.1 式中：V—供试品消耗氢氧化钠液(0.1mol/L)的体积(ml) M—所消耗氢氧化钠液(0.1mol/)的实际浓度 S—取样量(g)

6.6. 本品的相对偏差不得过0.3%。

6.7. 判定：本品按干燥品计算，含MgO应为6.5—7.5%。