丹参酮IIa磺酸钠微量杂质的分离及结构鉴定

图3-1DST-1样品氢谱扫描图

图3-2样品氢谱扫描图)

2.2.1丹参酮IIa磺酸钠的结构鉴定

1

HNMR数据（500MHz，TMS，DMSO-d6，δ(ppm)）7.85(1H,d,J=8.4 Hz)，

7.56(1H,d,J=8.1 Hz)说明为芳环上的氢，2.33(3H，s)为甲基峰，且与双键相连，1.29(6H，s)为两个甲基峰，3.08(2H,t,J=6.1Hz)，1.72(2H,m)，1.62(2H,m)为三个-CH2-，结构片断与丹参酮IIa骨架结构相似，与文献报道的丹参酮IIa磺酸钠数据相比，化学位移向低场移动，且峰的裂分要清晰；与丹参酮IIa相比，δH 7.16(1H,d,J=1.1)峰消失，且2.33(3H，s)没有被裂分，但其他的峰位与裂分基本相似，说明STS的母核结构为丹参酮IIa，且在16位磺化。（见表2.1）

2.2.2羟基丹参酮IIa磺酸钠的结构鉴定

1

H NMR数据δH(ppm)：7.87(d,J=8Hz,1H)、7.85(d,J=8Hz,1H)为两相互偶合

的芳环氢，2.48(s,3H)为甲基，与双键相连，1.40(s,3H)为甲基，1.28(s,3H)为甲基，

1.98(m,2H)为两个次甲基上的氢，2.15(m,1H)，1.53（m,1H）为次甲基上的两个氢，和化合物丹参酮IIa磺酸钠相比，少了一个次甲基，但多出两个相互偶合，化学位移在5.38(d,J=2Hz,1H)，4.59(d,J=2.5Hz,1H)的氢，考虑到二者的化学位移，以及偶极溶剂DMSO-d6与羟基形成氢键，可以初步推断其可能为羟基与叔甲基相连的结构片断。再加上在2.15(m,J=13.35Hz,1H) ,1.53(m,J=13.35Hz,1H),可知这两个氢是谐偶，由此可知，该羟基应该连在1位。。

综合以上数据确定目标化合物为羟基丹参酮IIa磺酸钠。（其结构如图）

OOOH111217131516oSO3Na23418110981476519图 羟基丹参酮IIa磺酸钠结构

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