有机实验

小量或半微量样品的萃取可在简易的索式提取器中进行。在冷凝管的下端溶接一个玻璃挂钩，将底部为砂芯的玻璃小吊篮悬挂其上，篮中放入待萃取的固体，冷凝管安装到圆底烧瓶上，组成简易索式提取器。从冷凝管上口加入适量的萃取剂，加热回流，进行萃取。

微量固体样品的萃取可用微型蒸馏装置，固体样品放在微型蒸馏头的接收阱中，加满萃取剂。圆底烧瓶中也加入适量萃取剂。加热，萃取剂冷凝回流到收集阱中，再溢流到烧瓶中，达到萃取的目的。

实验四 重结晶

一、实验目的

1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、 讲授内容

（一）介绍加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作的意义与基本装置。

(二)介绍重结晶

1、基本原理

将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程

选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求

与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。

在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。

三、 实验步骤演示

(一) 折叠滤纸的制作 向学生介绍折叠滤纸的作用，给每个学生发1张滤纸。教师演示。

(二) 溶解及趁热过滤演示

(三) 抽气过滤演示

布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体，关闭水泵前，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气，以免水倒流入吸滤瓶内。

布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤，以除去存在于结晶表面的母液，否则干燥后仍要使结晶沾污。用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。洗涤的过程是将抽气暂时停止，在晶体上加少量溶

剂，用刮刀或玻棒小心搅动(不要使滤纸松动)，使所有晶体润湿。静置一会儿，待晶体均匀地被浸湿后再行抽气，为了使溶剂和结晶更好地分开，最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞倒置在结晶表面上并用力挤压，以尽量抽干溶剂，一般重复洗涤1-2次即可。

折叠式滤纸的折叠顺序

抽滤装置

(四)结晶干燥介绍

抽滤和洗涤后的结晶，表面上还附有少量溶剂。因此尚需要用适当的方法进行干燥。重结晶后的产物需要测溶点来检验其纯度。在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则熔点会下降。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。常用的方法有如下几种：

1. 空气晾干：将抽干的固体物质转移到表面皿上铺成薄薄的一层，再用一张滤纸覆盖以免灰

尘沾污，然后在室温下放置，一般要经过几天后才能彻底干燥。

2. 烘干：一些对热稳定的化合物可以在低于该化合物熔点15-20℃的温度下进行烘干。实验室

中常用红外线灯、烘箱或蒸气浴进行干燥。必须注意，由于溶剂的存在，结晶可能在较其熔点低得很多的温度下就开始熔融了，因此必须十分注意控制温度并经常翻动晶体。

3. 用滤纸吸干：有时晶体吸附的溶剂在过滤时很难抽干，这时可将晶体放在二，三层滤纸上，

上面再用滤纸挤压以吸出溶剂。此法的缺点是晶体上易沾污一些滤纸纤维。

4. 置干燥器中干燥。

5. 判断干燥与否通常采用恒重法，即相隔一定干燥时间的两次称重之差不大于所用天平或台

秤的允许误差。

四、 重结晶实验的注意事项

1、 溶剂的用量为多加20%左右。

2、 活性炭不能加到沸腾的溶剂中，防止外溢。

3、 冷却应完全，要达到室温，防止损失。

4、 干燥应低于熔点以下20℃，防止熔融。

五、问题解答

1、重结晶要经过哪些步骤？

重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷

却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。

2、在选择溶剂进行重结晶时，应注意什么？