有机实验

安装过程中还要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄直接接触玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面或侧面观察，全套仪器的各部分皆在同一平面内。

如果馏分易受潮分解，则可在接受器上连接一个氯化钙干燥管，防止潮气侵入；如蒸馏时还放出有毒气体，则需加装一个气体吸收装置，如图2-3所示。若蒸出的物质中还含有易挥发、易燃或有毒气体，也可在接受器上连接一个长乳胶管，通入水槽的下水管内或引出室外。如图2-4所示。 （二） 蒸馏操作 1.加料

将25mL95℃乙醇和25mL水（或其他待蒸馏样品）通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2～3粒沸石（或2～3块素瓷片），按图2-2安好装置，接通冷凝水。

沸石的作用是防止液体暴沸，使沸腾液体保持平稳。持续沸腾时，沸石继续有效，但停止加热后，再进行加热则沸石失效，应补加些新沸石防止暴沸。若事先忘加沸石，绝对不能在液体近沸时补加，否则会引起剧烈的暴沸，致使液体冲出瓶外或发生火灾事故。应待液体冷却一会儿后，再补加沸石。

若蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。在此情况下，可选用油浴等方法加热。

2．加热

通好冷凝水后，可以开始加热。选择水浴、油浴、直接加热圆底烧瓶等要根据液体的性质决定，开始加热时可大火加热，使温度上升稍快，开始沸腾后，蒸气缓慢上升，温度计读数增加。当蒸气包围温度计水银球时，温度计读数急速上升，记录下第一滴溜出液进入接受器时的温度。此时调节热源，使水眼球上始终保持液滴，并与周围蒸气达到平衡，此时的温度即为液体的沸点。 3.测定沸点，收集溜出液

在液体沸腾达到沸点时，控制加热，使馏出液滴的速度为每秒钟1～2滴。当温度计读数稳定时，另换一称好质量的接受器收集记录下各馏分的温度范围及质量。95%的乙醇馏分最多时应为77～79℃。当保持原加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热，不能将残液蒸干，否则易发生事故。记下最后一滴液体进入接受器时的温度。关闭冷凝水。计算产率。

4.拆洗仪器

停止蒸馏时，应先停火，后关闭冷凝水。以与安装时相反的顺序拆下接受器、冷凝管、圆底烧瓶等，洗净，收好。

附注

【1】 蒸馏法只能提纯到95%的乙醇，因乙醇和水形成共沸混合物（沸点

78.17℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰法、金属纳法或镁条法等化学方法制备。 【2】 接通冷凝水时，应从冷凝管的下口入水，上口出水，方可达到最好的冷

凝效果。 【3】 加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高，则会在圆底烧瓶中

出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度计水银球周围蒸气短时间中断，使温度计读数偏低或不规则。 【4】 蒸馏低沸点、易燃液体时（如乙醚），应绝对禁止使用明火（酒精灯、

煤气灯等）加热，也不应使用明火加热的水浴加热，而应用预先加热好的热水水浴，或用电热套加热水浴。 五、 常见的共沸混合物表 二元最低共沸混合物： 组分（甲） 名称 沸点∕℃ 乙醇 78.3 乙酸乙酯 77.1 叔丁醇 82.5 苯 80.1 苯 80.1 乙酸乙酯 77.1 水 100.0 二元最高共沸混合物：

组分（甲） 组分（乙） 名称 沸点∕℃ 名称 沸点∕℃ 丙酮 56.4 氯仿 61.2 甲酸 100.7 水 100.0 氯仿 61.2 乙酸乙酯 77.1 三元最低共沸混合物： 组分（甲） 名称 沸点∕℃ 组分（乙） 名称 沸点∕℃ 组分（丙） 名称 沸点∕℃ 共沸混合物 ω乙 ω丙 共沸混合物 ω乙 沸点∕℃ 80.0 64.7 22.5 107.3 78.0 64.5 组分（乙） 名称 沸点∕℃ 甲苯 110.5 乙醇 78.3 水 100.0 异丙醇 82.5 水 100.0 水 100.0 乙醇 78.3 共沸混合物 ω乙 沸点∕℃ 32.0 76.6 30.6 71.8 11.8 79.9 33.3 71.9 8.9 69.4 8.2 70.4 95.6 78.2 ω甲 68.0 69.4 88.2 66.7 91.1 91.8 4.4 ω甲 20.0 77.5 22.0 ω甲 沸点∕℃

乙醇 乙酸乙酯 78.3 77.1 水 100.0 乙醇 78.3 苯 水 80.1 18.5 100.0 83.2 7.4 9.0 74.1 7.8 64.9 70.3 七、 思考题

1. 什么叫蒸馏？蒸馏的目的、意义和原理是什么？

2. 蒸馏装置由哪几部分组成？为了取得良好的蒸馏效果及安全，操作时应注意什么？ 3. 选择蒸馏瓶应考虑什么因素？

4. 蒸馏时温度计应放在什么位置？为什么？ 5. 冷凝水应从何方进出？为什么？

6. 怎样防止蒸馏过程中出现暴沸现象？如加热后发现未加沸石，应如何正确加入？ 7. 停止蒸馏的顺序是什么？

8. 安装和拆卸装置的顺序各是什么？

实验二 分 馏

一、实验目的

1. 了解分馏的目的、原理和意义。

2. 明确分馏和蒸馏的关系。

3. 掌握分馏柱的原理、使用和常压下简单分馏的操作技术。

二、实验原理

分馏是分离纯化沸点相近且又互溶的液体混合物的重要方法，它是利用分馏柱将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。它可一次达到多次蒸馏的效果。这种分馏也叫精馏，可分离沸点相近的混合物，比蒸馏省时、简单，减少了浪费，并大大提高了分离效率。

分馏是利用分馏柱来进行的，通过特殊的柱体增大气液两相的接触面积，提高分离效果。具体地说，就是在分馏柱中使混合物进行多次汽化—冷凝。不断上升的蒸气和重新冷凝下来的液体相遇时，两者间进行了热交换，上升中易挥发（低沸点）组分增加，继续汽化上升，蒸气中高沸点组分被冷凝。最终上升的蒸气中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分也增多，经过几次热交换就达到了多次蒸馏的效果。低沸点的物质先被蒸出来，高沸点的组分回到烧瓶中，当分馏柱的效率足够高时，达到柱顶的蒸气绝大部多是低沸点的馏分，是纯净的易挥发组分，最后留在烧瓶里的残留液也几乎是纯净的高沸点组分，从而达到良好的分离效果。当混合液体的两组分沸点相差很小时，可通过多次、分段分馏来分离。

分馏柱的效率主要取决于柱高、填充物和保温性能。分馏柱越高，接触时间越长，效率就越高。柱高也是有限度的，过渡时分馏困难，速度慢。填充物可增大蒸气与回流液的接触面积，使分离完全。填充物品种很多，可以是玻璃珠、瓷环或金属丝绕成的螺旋圈等。填充物之间要有一定的空隙，以使气流流动性增大，阻力减小，分离效果较好。另外分馏柱的保温效果好，有利于热交换的进行，也有利于分离。若绝热性能差，热量散失快，则气液两相的热平衡受到破坏，降低了热交换的效果，使分离不够完全。分馏柱自下而上要保持一定的温度梯度。另外蒸馏速度太快、太慢也都不利于分离，其中的关键还在于混合液各组分的沸点要有一定差距。

三、仪器和药品

1.仪器

50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、蒸馏头、韦氏分馏柱、30㎝直形冷凝管、真空接受管、150℃温度计、沸石和乳胶管等。

2.药品

工业乙醇、5%NaOH溶液、碘—碘化钾溶液（I2:KI:H2O=1:5:15）。

四、实验步骤

（一）仪器装置