高三化学复习专题二十二 化学实验基本方法

专题二十二 化学实验基本方法

1.(2013课标Ⅱ,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下: CH3CH2CH2CH2OH

CH3CH2CH2CHO

反应物和产物的相关数据列表如下:

正丁醇 正丁醛 实验步骤如下:

将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。 回答下列问题:

(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。

(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。

(3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)。 (6)

反

应

温

度

应

保

持

在

90~95

℃

,

其

原

因

沸点/℃ 117.2 75. 7 密度/(g·cm-3) 0.810 9 0.801 7 水中溶解性 微溶 微溶 是 。

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(7)本实验中,正丁醛的产率为 %。 答案 (1)不能,易迸溅(2分)

(2)防止暴沸 冷却后补加(每空1分,共2分) (3)滴液漏斗 直形冷凝管(每空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分)

(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分) (7)51(2分)

2.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是( )

选项 A B C D 答案 D

3.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误的是( ) ．．A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小 B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小 C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小 D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小 答案 B

4.(2013江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是( )

实验器材(省略夹持装置) 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 相应实验 CuSO4溶液的浓缩结晶 用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3 用固体NaCl配制0.5 mol·L-1的溶液 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI - 2 -

答案 B

5.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。

(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)置示意图如下:

TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装

有关物质性质如下表:

物质 CCl4 TiCl4 熔点/℃ -23 -25

仪器A的名称是 。装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是 。

(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括: 酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l)简要工艺流程如下:

FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l) H2TiO3(s)+H2SO4(aq)

沸点/℃ 76 136 其他 与TiCl4互溶 遇潮湿空气产生白雾 - 3 -

①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是 。

②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是 (填化学式)。

答案 (1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏)

(2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀 ②Fe2+ Fe2O3

6.(2013课标Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

+H2O

可能用到的有关数据如下:

环己醇 环己烯 相对分子质量 100 82 密度/(g·cm-3) 0.961 8 0.810 2

合成反应:

在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。

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沸点/℃ 161 83 溶解性 微溶于水 难溶于水