铬离子的回收

铬离子的回收

实验目的

1.了解铬离子的危害性，掌握如何从含铬废液中回收铬。 2.学会利用各个离子不同的性质来提取分离某一离子。 3.培养设计实验的能力与锻炼严谨的思维能力。

一、 实验原理

由于要处理的废液中主要是Cr3+、Fe3+ 、Sn4+，铬的回收受到这两种离子的影响，所以利用各金属离子的差异，将其进行分离：

一：PKsp的不同及各金属氢氧化物碱溶性的差异，如下表:

离子 PKsp(MOHx) 碱溶性 开始沉淀 完全沉淀

二：利用溶解度及其他性质的不同:

Cr3+ 30.2 PH>12 5.6 Fe3+ 37.4 PH>14 3.2 Sn4+ 56.0 溶于碱 1.25 溶解度：:

SnCl4:酸性较低时易水解为HCl和锡的氢氧化物，酸性较大时

溶解度很大，在重铬酸钾结晶时不会结晶。

由此表可知，加酸时加HCl而不加H2SO4,碱加KOH而不加NaOH（NaCl溶解度

随温度变化不大，但低温时溶解度大于KCl）

还有就是三价铬离子的与双氧水在碱性条件下反应生成六价铬（铬酸

根:CrO4 2-），而其他离子则不发生该反应。

2 Cr(OH)3 +3 H2O2 + 4 OH- =2CrO42- +8 H2O 三：在酸性条件下结晶析出重铬酸钾

反应流程图如下：

ＰＨ调到５．６以上即可将铬离子和铁离子全部沉淀（当然锡离子早已沉淀），抽滤后得到三种沉淀，ＰＨ＝８时氢氧化铬不会溶解，至于氢氧化锡溶解一点也关系。沉淀加入过氧化氢后（理论量1.5倍的6%的过氧化氢），再加入适量ＮａＯＨ，使其PH=10，使得三价铬变为六价铬，锡不溶解和铁一起到滤渣中更好，若稍有溶解，因为四氯化锡的溶解度很大，只要ＰＨ足够低（本验中锡离子的量不是很多，ＰＨ＝１～２即可），四氯化锡就不会水解生成沉淀，而四氯化锡的溶解度又很大，不会与重铬酸钾一起结晶析出。

四、铬的总量测定

利用氧化剂过硫酸钾把铬离子氧化为六价的铬酸根离子，然后用FeSO4滴定，即可得到铬的总量。反应如下：

Cr2(SO4)3十3K2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3K2SO4十6H2SO4

二、 实验步骤

1. 预处理取废液加入适量活性炭，去色后过滤，取滤液。

2. 取滤液 加入适量溴百里酚蓝指示剂调节溶液由黄变蓝即可将其ＰＨ调

到７到８（也可以边加边测）。 抽滤，洗涤取沉淀，加入 x ml6%H2O2，和适量KOH（后者应该缓慢加入），至溶液中PH=10。然后加热、过滤，取滤液，加入适量百里酚蓝指示剂，加入HCl调节ＰＨ＝１～２（为避免结晶吸附指示剂，可以边加边测ＰＨ），然后加热浓缩至有少量晶体析出，趁热过滤，热水洗涤晶体(晶体是KCl)，滤液至于冰浴上，结晶，过滤，冰水洗涤。即可得到重铬酸钾晶体。 3. 铬的总量的测定

取50ml预处理后的含铬废液与100ml小烧杯，加入过量的K2S2O8固体，

加热氧化

，加热半个小时至溶液颜色变为黄色，过滤除去过量的

K2S2O8固体，冷却后用适量稀硫酸转移至容量瓶，定容为100ml,用标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，计算铬总量。

三、试剂 试剂 浓度 试剂 浓度 活性炭 百里酚蓝 溴百里酚蓝 Ｈ２ＮａＯＨ Ｏ２ ２０％ KOH ＨＣｌ ６Ｍ 冰水 废液 K2S2O8 H2SO4 固体 (NH4)2Fe(SO4)2 标准液