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1.4. 仪器
1.4.1. 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器,至少应当精确到0.1pH单位,pH
范围从0至14。如有特殊需要,应使用精度更高的仪器。 1.4.2. 玻璃电极与廿汞电极。 1.5. 样品保存
最好现场测定。否则,应在采样后把样品保持在0~4℃,并在采样后6小时之内进行测定。 1.6. 步骤
1.6.1. 仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度,
记录测定温度,并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。
用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时,方可用于测定样品。 1.6.2. 样品测定
测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。 1.7. 精密度
pH 允许差(pH单位) 重复性* <6 6—9 >9 ±0.1 ±0.1 ±0.2 再现性* ±0.2 ±0.3 ±0.5 *根据一个试验室中对pH值在2.21~13.23范围内的生活饮用水,轻度、中度、重度污染的地面水及部分类型工业废水样品进行重复测定的结幂而定。
**根据北京地区l0个试验室共使用十种不同型号的酸度计,四种不同型号的电极用本法测定了pH值在1.41~11.66范围内的7个人工合成水样及1个地面水样的测定结果而定。
1.8. 注释
1.8.1. 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。
1.8.2. 测定pH时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷
芯端,以免搅拌时碰杯。
1.8.3. 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有
气泡,以防断路。
1.8.4. 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶
体存在,以保证氯化钾溶液的饱和,但须注意氯化钾晶体不可过多,以防止堵塞与被测熔液的通路。
1.8.5. 测定pH时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发,在测水样之前,不
应提前打开水样瓶。
1.8.6. 玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。如果系附着无机盐结垢,可用温稀盐酸
溶解;对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解,沾有油污时,可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
1.8.7. 当废水中含有大分子有机物时,玻璃电极测定的pH值将与实际结果产生较大差
别,此时可以采用精密pH试纸代替玻璃电极进行测定。
2. 废水粘度的测量
2.1. 测量原理
测量一定体积的流体在重力作用下,以勻速层流状态流经毛细管所需的时间求运动粘度,其基本公式:
100?d2ghtEv??2
128Vlt(1)
式中:v
流体的运动粘度,mm2/s
π 周圆率;
d 毛细管内径,cm; l 毛细管长度,cm; h 平均有效液柱高度,cm;
V 流体流经毛细管的计时体积,cm3; g 重力加速度,0111/六
t 体积为V的流体的流动时间,s; E 动能系数.
对于相对测量,上式可写成
v?Ct?E t2(2)
式中C为粘度计常数,用标准粘度液(以下简称标准液)标定,mm2/s2。 如果E/t2< v?Ct 2.2. 设备和材料 2.2.1. 粘度计 (3) 玻璃毛细管粘度计需经校准,这里列出三种可供选用的玻璃毛细管粘度计,它们是平开维奇粘度计(简称平氏粘度计),坎农-芬斯克粘度计(简称芬氏粘度计,乌别洛特粘度计(简称乌氏粘度计)。详细规格见附录。 2.2.2. 恒温槽 恒温槽的深度应能满足3.33.2条的要求,槽壁应由透明材料做成,或有观察窗,在设定温度下,恒温槽温度波动度,对于精密的粘度测量(以下简称精密型)不得超过±0.01℃;对于工业型的粘度测量;(以下简称工业型)不得超过±0.1℃。 2.2.3. 温度计 采用经校淮并修正过的、分度位不大于0.01℃(精密型)及0.1℃(工业型)的水银温度汁或其它测温设备。 2.2.4. 计时器 采时分度位不大于0.1 s的秒表或其他计时设备,其准确度应在±0.07%以内。 2.2.5. 其他 烘筘或吹风机、真空泵或其他抽气设备、粘度计夹子、线坠或其他调垂直装置、乳胶管、有机溶剂、铬酸洗液等。 2.3. 测试步骤 2.3.1. 准备 2.3.1.1. 试样的处理 对于含存机械杂质的试样应事先过滤,对于含存水分的非水试样应经过脱水处理。 2.3.1.2. 粘度计的选择 选择适当内径的粘度计,使得流动时间在200s以上,平氏、芬氏和乌氏的最细内径的粘度计的流动吋间分别不得小于350 s、300 s和250 s,详见附录。 2.3.1.3. 粘度计的淸洗及干燥 粘度计在使爪前爪适当的溶剂仔细淸洗并干噪,对于新趵置、长期未使用过的或沾有污垢的粘度 计,耍爪铬酸洗液浸泡2 11以上,再用自来水、蒸馏水冼净及烘干. 2.3.2. 装液 2.3.2.1. 对于平氏及芬氏粘度计,把粘度计押转过来,让管N插入试样中,将试样吸人 至计时球的下标线F,迅速倒转粘度计并檫净管口。 2.3.2.2. 对于乌氏粘度计,把试样从管L装人下储器A,使液面处于上、下装液标线G 与H之间。 2.3.3. 安装
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