色谱法

C. 在两根同极性固定液的色谱柱上。该组分与纯物质的保留值都分别相同 D. 在两根不同极性固定液的色谱柱上。该组分与纯物质的保留值都分别相同 16. 在色谱分析中，与待测组分浓度成正比的是（） A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 峰面积 D. 半峰宽

17. 当试样中各组分不能全部出峰时，欲测定其中某种未知组分的含量，应使用下列哪种定量方法（）

A. 峰面积归一化法 B. 内标法 C. 峰高归一化法 D. 外标法 二、简答题

1、色谱分离的依据是什么？ 2、液相色谱中怎样提高柱效？ 3、 试简述程序升温及其优点

即在分析周期内，柱温呈线性增加或非线性增加，使混合物在最佳温度下洗出色谱柱。 优点：缩短分析时间，是不同沸点的组分都能在最佳柱温条件下获得分离，即改善分离。 4、试简述毛细管柱气相色谱仪与填充柱气相色谱仪的区别

毛细管柱气相色谱仪相比填充柱气相色谱仪，其在柱前多一个分流或不分流进样器，柱后增加一个尾吹起路。

5、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，试拟定一个实验方案，指出所选用的固定液、检测器和流出顺序。

分离苯和环己烷，固定液用中等极性的邻苯二甲酸二辛酯，用氢火焰离子化检测器，由

于苯比环己烷易于极化，中等极性的邻苯二甲酸辛二酯能使苯产生诱导偶极矩，二者相互作用使苯在环己烷之后流出。 6、试简述灵敏度S及检测限D

单位浓度（或质量）的组分通过检测器时产生信号的大小称为检测器对该组分的灵敏度。 检测限也称敏感度，是指检测器恰能产生和噪音相鉴别的信号时，在单位体积或单位时

间需向检测器进入的试样量。

7、在气相色谱中，为了测定下列组分宜选用哪种检测器。 （1）啤酒中微量的硫化物（火焰光度检测器FDP） （2）苯和二甲苯的异构体（氢火焰离子化检测器FID）

（3）蔬菜中含有机磷农药的测定（火焰光度检测器FDP）

（4）农作物中含氯农药的痕量分析（电子捕获检测器ECD） （5）酒水中水的含量（热导池检测器TCD）

答案

一、填空题

1. 响应信号 时间 流出体积 2. 固定相 流动相

3. 固定相性质 柱温 4. 色谱柱 分离

5. 固定液 载体 6. 质量型 氮气

7. 酸洗法 碱洗法 硅烷化 8. 等温 程序升温法 9. 分配比 10. 相似相溶

11. 载气系统 进样系统 色谱柱 检测器 记录系统 12. 气源 气体净化装置 气体流速测量和控制装置 13. 极性 非极性 极性 14. 色谱柱温度 固定相性质 15. 程序升温法

16. 氢火焰离子化检测器 火焰光度检测器 17. 内标法 外标法 二、选择题

1-5 DBCBA 6-10 DBBCD 11-17 BADCDCB 三、简答题

1、答：混合物各组分在互不相溶的两相固定相与流动相吸附能力、分配系数或其他亲和作用性能的差异。

2、答：⑴ 减小填料颗粒粒度dp。 ⑵ 用黏度低的溶剂做流动。

⑶ 采用低流速流动相。 ⑷ 减小填料孔穴深度。 ⑸ 适当提高柱温。

3、试简述程序升温及其优点

即在分析周期内，柱温呈线性增加或非线性增加，使混合物在最佳温度下洗出色谱柱。 优点：缩短分析时间，是不同沸点的组分都能在最佳柱温条件下获得分离，即改善分离。 4、试简述毛细管柱气相色谱仪与填充柱气相色谱仪的区别

毛细管柱气相色谱仪相比填充柱气相色谱仪，其在柱前多一个分流或不分流进样器，柱后增加一个尾吹起路。

5、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，试拟定一个实验方案，指出所选用的固定液、检测器和流出顺序。

分离苯和环己烷，固定液用中等极性的邻苯二甲酸二辛酯，用氢火焰离子化检测器，由

于苯比环己烷易于极化，中等极性的邻苯二甲酸辛二酯能使苯产生诱导偶极矩，二者相互作用使苯在环己烷之后流出。 6、试简述灵敏度S及检测限D

单位浓度（或质量）的组分通过检测器时产生信号的大小称为检测器对该组分的灵敏度。 检测限也称敏感度，是指检测器恰能产生和噪音相鉴别的信号时，在单位体积或单位时

间需向检测器进入的试样量。

7、在气相色谱中，为了测定下列组分宜选用哪种检测器。 （1）啤酒中微量的硫化物（火焰光度检测器FDP） （2）苯和二甲苯的异构体（氢火焰离子化检测器FID）

（3） 蔬菜中含有机磷农药的测定（火焰光度检测器FDP） （4）农作物中含氯农药的痕量分析（电子捕获检测器ECD） （5）酒水中水的含量（热导池检测器TCD）

第十四章 高效液相色谱法

－、 简答题

1、由几大部分构成？各部分的主要功能是什么？

答：高效液相色谱仪由高压输液系统，进样系统，分离系统，检测系统和记录系统五大部分组成。

高压输液系统：主要是通过高压输液泵将溶剂储存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使试样在色谱柱中完成分离过程。 进样系统：把分析试样有效地送入色谱柱中进行分离。 分离系统：将试样各组分分离开来。

检测系统：对被分离组分的物理或物化特性有响应；对试样和洗脱液总的物理或化学性质有响应。

记录系统：记录被分离组分随时间变化的信号。 2、何为化学键合相色谱，正相色谱，反相色谱？

答：化学键合相色谱是指在化学键合固定相上进行物质分离的一种液相色谱法。 正相色谱是采用极性键和固定相流的相用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂 反相色谱采用非极性键和固定相流的相为强极性的溶剂。 3、何为化学键合固定相，它的突出优点是什么？

答:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相优点: 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多； 无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命； 可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析； 有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。 4、何为梯度洗脱。它与气相色谱中的程序升温有何不同？

答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段。

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段 5、指出下列各种色谱法最适宜分离的物质？

气液色谱，正相色谱，反相色谱，离子交换色谱，凝胶色谱，气固色谱，液固色谱 气液色谱——适宜分离气体或易挥发性液体和固体。（或可转化为易挥发性液体和固体。） 正相色谱——适宜分离极性化合物。

反相色谱——适宜分离多环芳烃等低极性化合物。 离子交换色谱——适宜分离离子型和可离解化合物。

凝胶色谱——适宜分离大分子化合物，（分子量>2000） 例蛋白质、氨基酸、核酸等生物大分子。

气固色谱——适宜分离永久性气体及烃类化合物。

液固色谱——适宜分离不同极性的化合物，或不同类型的化合物，特别适合分离异构体。