色谱法

第十三章 色谱分析导论

一、选择题

1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ AC ）

A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压 2. 影响两组分相对保留值的因素是（ ＢＤ ）

A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型 3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（ Ｃ ）

A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间 E最后出峰组分的保留时间 4. 产生拖尾峰的原因可能是（ ABCD ）

A．进样速度太慢 B进样量过大 C气化温度过低 D柱温太低 E记录纸速太慢 5. 衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）

A．理论塔板数 B容量因子 C相对保留值 D分配系数

6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（ B ） A．保留值 B扩散速度 C分配系数 D容量因子 7. 反应色谱柱性能的参数是（ B ）

Ａ保留值 Ｂ相比 Ｃ分配系数 Ｄ容量因子 ８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（ D ） Ａ柱长增加 Ｂ相比 Ｃ流速降低 Ｄ柱温降低 9．常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ ABC ）

Ａ理论塔板数 Ｂ踏板高度 Ｃ色谱峰宽 Ｄ组分保留体积 10. 范第姆特方程中，影响Ｃ项的因素主要是（ＡＢＣＤ） Ａ固定相种类 Ｂ固定液用量 Ｃ柱温 Ｄ载气速度 二、填空题。

1. 在气相色谱中，固定液的选择一般根据相似相容原则。被分离组分分子与固定液组分的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。 2. 相对保留值的特点，只与固定相及控制温度有关，它与其他色谱操作条件无关。 3. 色谱峰越窄，理论塔板数就越大，理论塔板高越小，柱效能越高。

4. 范第姆特方程说明了理论塔板高度和载气速度的关系，其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。

5.气相色谱仪由气路系统，进样系统，分离系统和温控系统，检测系统等五个系统构成。 6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD，氢火焰离子检测器FID，和电子捕获检测器ＥＣＤ，火焰光度检测器ＦＰＤ。

７．色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱可分为气相色谱法和固相色谱法；液相色谱法分为液固色谱法和液液色谱法。

８．在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反映了死体积，反应组分与固定相相互作用的参数是调整保留体积。

９．若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分离度将增加到１．４倍。

１０．色谱法中，最佳流动相线速条件下的板高为最小板高，它等于Ｈｍｉｎ＝Ａ＋２√ＢＣ

第十三章 气相色谱法

一、填空题

1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的 对（ ）或（ ）的曲线图。

2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为（ ），而一直在色谱柱内运动的一相则称之为（ ）。

3、相对保留值只与（ ）和（ ）有关，与其它色谱操作条件无关。 4、色谱法的核心部件是（ ），它决定了色谱 性能的高低。 5、气液色谱固定相由（ ）与（ ）两部分组成。

6、氢火焰离子化检测器属于典型的（ ）检测器，可用FID表示，一般选用（ ） 作为载气。

7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括（ ）、（ ）、（ ）与釉化处理等。

8、当被分析组分的沸点范围很宽时，以 （ ）的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用（ ）的办法。

9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为（ ） 。 10、气相色谱用固定液一般可按照“（ ）”原则来进行选择。

11、一般的气相色谱仪由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）、（ ）五个部分组成。

12、气相色谱仪的载气系统包括（ ）（ ）（ ）等。

13、分离非极性和极性混合物，一般选用（ ）固定液。此时，（ ）组分先出峰，（ ）组分后出峰。

14、相对保留值只与（ ）和（ ）有关，而与其他色谱操作条件无关。 15、对于沸点范围较宽的试样，宜采用（ ）。

16、在气相色谱分析中，对于大多数有机化合物有很高的灵敏度的检测器是（），对于硫，磷化合物有高选择性和灵敏度的检测器是（ ）。

17、在色谱定量分析中，样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时，可采用（ ）和（ ）。 二、选择题

1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（ ） A．保留时间 B．相对保留值 C．分配系数 D．峰面积 2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ ） A．吸附能力大的 B．吸附能力小的 C．挥发性大的 D．溶解能力小的

3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（ ） A．减压阀 B．稳压阀 C．针形阀 D．稳流阀 4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是（ ） A．玻璃柱 B．弹性石英玻璃柱 C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱

5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（ ） A．TCD B．FID C．NPD D.FPD 6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（ ） A．载气的性质 B．热敏元件的电阻值 C．热导池的结构 D．桥电流 7、所谓检测器的线性范围是指（ ） A．检测曲线呈直线部分的范围；

B．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比； C．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差； D．最大允许进样量与最小检测量之比

8、下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（ ） A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；

B．在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱温； C．汽化室温度越高越好； D．检测室温度应低于柱温。

9、测定从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药样品时，宜选用何种检测器？（ ） A．TCD B．FID C．ECD D．FPD

10、在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间，在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致。辩护证明：有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值。你认为用下列哪个检定方法为好？（ ） A．利用相对保留值进行定性； B．用加入已知物以增加峰高的办法； C．利用文献保留指数进行定性； D．用保留值的双柱法进行定性。

11. 在气相色谱分析中，一般参照“相似相溶”原则选择适当的固定液，即试样与固定液的极性越接近，它们之间（ ） A. 作用力越小，保留值越小 B. 作用力越大，保留值越大 C. 作用力越小，保留值越大 D. 作用力越大，保留值越小

12. 在气相色谱分析中，为了改变色谱柱的选择性，应（ ） A. 改变固定相得种类 B. 改变载气的种类 C. 改变内柱径 D. 改变柱长 13. 某色谱峰宽4.56mm,其半峰宽为（ ） A. 1.14 mm B. 1.68 mm C. 2.28 mm D. 2.68 mm

14. 在气相色谱分析中，测定废水中的有机磷农药乐果，最适合的检测器是（ ） A.热导检测器TCD B.氢火焰离子化检测器FID C. 火焰光度检测器FPD D.电子俘获检测器ECD

15. 下列哪种情况下，试样中的某组分最有可能与加入的纯物质相同（ ） A. 该组分的保留值与在相同条件下测得的纯物质的保留值相同. B. 将纯物质加到试样中时，该组分的色谱峰峰高增加