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南昌大学物理化学实验报告
学生姓名:李江生 学号:5802216018 专业班级:安全工程161班 实验日期:2018-04-17
实验五 二组分凝聚系统相图
一、实验目的
(1) 掌握热分析法(步冷曲线法)测绘Bi-Sn二组分凝聚系统相图的原理和方法。 (2)了解简单固液相图的特点、步冷曲线及相图中各曲线代表的物理意义巩固相律等有关知识。
二、实验原理
压力对凝聚系统影响很小,因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响,故根据相律,二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度-组成图。
热分析法:其原理是将系统加热融化,然后使其缓慢而均匀地冷却,每隔一定时间记录一次温度,绘制温度与时间的关系曲线——步冷曲线。若系统在均匀冷却过程中无相变化,其温度将随时间均匀下降;若系统在均匀冷却过程中有相变化,由于体系产生的相变热与体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。
由于冷却过程中常常发生过冷现象,其步冷曲线常如上图中虚线所示,由横轴表示混合物的组成,纵轴表示温度,利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,就可以绘出相图,如下图:
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简单低共熔混合物二组分系统步冷曲线及相图
三、仪器与药品
步冷曲线测定装置1套(可控升降温电炉1台,数字控温仪1台,控温探头I,测温探头Ⅱ),不锈钢试样管5只,坩埚钳1把,劳保手套1副,Sn、Bi及其合金。
四、实验步骤
1、将数字控温仪温度Ⅰ设定为320℃,按“工作/置数”按钮,切换到工作状态。传感器Ⅰ插入加热炉Ⅰ样品管口内;传感器Ⅱ插入加热炉Ⅱ样品管口内;加热到320℃;
2、将“冷风量调节”旋钮逆时针旋到底,加热使温度降为250℃左右后;
3、适当调节“冷风量调节”旋钮,使温度降温绘制步冷曲线,降温速率控制为6-8℃/min,以便找到曲线拐点;
4、打开金属相图软件,设置绘步冷曲线图坐标;
5、实验结束后,关闭仪器电源,将实验桌面整理干净。
五、数据记录与处理
各组成式样拐点温度 温度℃ wBi?100%wBi?80%wBi?58%wBi?30%wBi?20% 270、270
由以上数据作图得:
184、137 135、135 166、133 203、132 wBi?0% 232、232 2
六、思考题
(1) 为什么试样在加热时温度不可过高或过低?
答:过高,容易烧坏,且样可能氧化变质;过低,不能融化样品。
(2) 不同组成的混合物其低共熔点是否一致?纯物质及低共熔点组成系统的步冷曲线和其余混合组成的步冷曲线有何显著不同?
答:不一致。纯物质及低共熔点组成系统的步冷曲线拐点只有一个温度,其余混合组成的步冷曲线有两个。
(3) 步冷曲线各段的斜率及水平段的长短与哪些因素有关? 答:与体系温度,热熔、热导率以及冷风量的大小等因素有关。
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