2020高考化学二轮复习专题十二化学实验基础与综合实验探究教案

A．热水浴 C．煤气灯

B．酒精灯 D．电炉

(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有______________________________________________________________________(填名称)。

(3)①中需使用冷水，目的是_________________________________________________。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________________________， 以便过滤除去难溶杂质。

(5)④采用的纯化方法为________。 (6)本实验的产率是________%。

解析：(1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与难溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由化学方程式可知，1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应理论上生成 1 mol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应理论上得到 0.05 mol 乙酰水杨酸，其质量为0.05 5.4 g－1

mol×180 g·mol＝9.0 g，产率为×100%＝60%。

9.0 g

答案：(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60

4．(2019·高考天津卷)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

回答下列问题：

(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。

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(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为__________________________________，浓硫酸也可做该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O 而不用浓硫酸的原因为____________(填序号)。

a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2

b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为_____________________________________________________。 (3)操作2用到的玻璃仪器是_____________________________________________。 (4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。

解析：(1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进

行的可逆反应为

FeCl3·6H2O

＋△

。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生

SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。

答案：(1)FeCl3溶液 溶液显紫色 (2)①②冷凝回流，减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯

(4)通冷凝水，加热

FeCl3·6H2O

＋△

ab

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1．(2019·高考全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

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索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________。 圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________________________________________。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。

A．直形冷凝管 C．接收瓶

B．球形冷凝管 D．烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__________和吸收__________。

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

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解析：(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上可知，该分离提纯的方法为升华。

答案：(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石 (2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)

(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华

2．(2019·天津高三模拟)三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料，为无色透明的带刺激性臭味的液体。某化学小组采用PCl3氧化法制备POCl3。

已知：在潮湿空气中二者均极易水解而剧烈“发烟”。POCl3的熔点为2 ℃，沸点为105.3 ℃。回答下列问题：

Ⅰ.制备PCl3(如图)

(1)检查装置气密性并装入药品后，先关闭K1，打开K2通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K2，加热曲颈瓶的同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。通入干燥CO2的作用是________________________________________________________________________。

Ⅱ.制备POCl3(如图)

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